फॉर्मेलिन। फॉर्मेलिन में फॉर्मेल्डिहाइड सांद्रता का निर्धारण। हवा में फॉर्मल्डिहाइड का निर्धारण करने के तरीके सिलिका जेल पर लागू डीएनएफजी के साथ कारतूस तैयार करना
फॉर्मेल्डिहाइड निर्धारित करने की विधि
एक सामान्य भाग
इस विधि का उद्देश्य 20 डीएम 3 की नमूना मात्रा के साथ 0.01 - 0.3 मिलीग्राम/एम 3 की सीमा में आबादी वाले क्षेत्रों की वायुमंडलीय हवा में फॉर्मलाडेहाइड की एकाग्रता निर्धारित करना है। एकल सांद्रता को मापने के लिए उपयोग किया जाता है।
यह विधि सल्फ्यूरिक एसिड के घोल के साथ हवा से फॉर्मेल्डिहाइड को पकड़ने और अम्लीय वातावरण में फेनिलहाइड्राज़िन हाइड्रोक्लोराइड और क्लोरैमाइन बी के साथ फॉर्मेल्डिहाइड की बातचीत के परिणामस्वरूप बनने वाले रंगीन यौगिक द्वारा इसके फोटोमेट्रिक निर्धारण पर आधारित है।
समाधान की तैयारी
1 आसुत जल. वायुमंडलीय हवा में फॉर्मेल्डिहाइड सांद्रता को मापते समय, ताज़ा तैयार आसुत जल का उपयोग किया जाता है।
2 आयोडीन, घोल 0.05 mol/dm 3 (0.1 N)। मानक टिटर से तैयार किया गया।
3 स्टार्च, 0.5% घोल। एक समान निलंबन प्राप्त होने तक 0.25 ग्राम स्टार्च को 10 सेमी 3 पानी के साथ मिलाया जाता है। 60 - 70 डिग्री सेल्सियस तक गर्म किए गए 40 सेमी 3 पानी में, लगातार हिलाते हुए स्टार्च का निलंबन डालें, 1 मिनट तक उबालें और ठंडा करें।
4 सल्फ्यूरिक एसिड, 20% घोल। 80 सेमी 3 आसुत जल में 11 सेमी 3 सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड सावधानी से मिलाया जाता है।
5 हाइड्रोक्लोरिक एसिड, 10% घोल। 78.1 सेमी 3 आसुत जल में 21.9 सेमी 3 सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड सावधानीपूर्वक मिलाया जाता है।
6 सोडियम हाइड्रॉक्साइड, 20% घोल। 20 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड आसुत जल में घोला जाता है। आयतन को 100 सेमी 3 पर समायोजित किया गया है।
7 सोडियम थायोसल्फेट, घोल 0.1 mol/dm 3 (0.1 N)। मानक टिटर से तैयार किया गया।
8 फेनिलहाइड्रेज़िन हाइड्रोक्लोराइड, 5% घोल। 5 ग्राम फेनिलहाइड्रेज़िन हाइड्रोक्लोराइड को आसुत जल में घोला जाता है। आयतन को 100 सेमी 3 पर समायोजित किया गया है। विश्लेषण के दिन समाधान तैयार किया जाता है। यदि मैलापन है, तो नीले रिबन फ़िल्टर के माध्यम से फ़िल्टर करें।
9 इथेनॉल और फेनिलहाइड्रेज़िन का मिश्रण। इथेनॉल के 10 सेमी 3 में, फेनिलहाइड्रेज़िन के 5% समाधान के 2 सेमी 3 जोड़ें और मिश्रण करें।
10 क्लोरैमाइन बी, 0.5% घोल। 0.25 ग्राम क्लोरैमाइन बी आसुत जल में घोला जाता है। आयतन को 50 सेमी 3 पर समायोजित किया गया है। विश्लेषण के दिन समाधान तैयार किया जाता है।
11 फॉर्मेल्डिहाइड का प्रारंभिक समाधान (c = 10 μg/cm3)। 100 सेमी 3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 2.5 सेमी 3 फॉर्मेल्डिहाइड को पानी में घोलकर और फिर आयोडोमेट्रिक अनुमापन द्वारा इसकी सांद्रता का सटीक निर्धारण करके फॉर्मेल्डिहाइड का लगभग 1% घोल तैयार किया जाता है। घोल में फॉर्मेल्डिहाइड की सांद्रता निर्धारित करने के बाद, उचित तनुकरण द्वारा 10 μg/cm 3 पदार्थ वाला एक घोल तैयार किया जाता है।
12 फॉर्मेल्डिहाइड का कार्यशील समाधान (सी = 1 μg/सेमी3)। मूल घोल का 10 सेमी 3 (सूची 11 देखें) पानी के साथ 100 सेमी 3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में पतला किया जाता है। उपयोग से पहले घोल तैयार किया जाता है।
13 अवशोषण समाधान - सल्फ्यूरिक एसिड, समाधान 0.005 mol/dm 3. 1000 सेमी 3 आसुत जल में 0.27 सेमी 3 सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड मिलाकर तैयार करें।
तालिका 6 - फॉर्मलाडेहाइड एकाग्रता का निर्धारण करते समय अंशांकन विशेषताओं की स्थापना के लिए समाधान
अंशांकन विशेषता की स्थापना
अंशांकन विशेषता, जो फॉर्मेल्डिहाइड की सांद्रता पर समाधान के ऑप्टिकल घनत्व की निर्भरता को व्यक्त करती है, अंशांकन समाधानों की पांच श्रृंखलाओं का उपयोग करके स्थापित की जाती है। प्रत्येक श्रृंखला, जिसमें छह समाधान शामिल हैं, ताजा तैयार फॉर्मेल्डिहाइड समाधान से तैयार की जाती है।
अंशांकन विशेषताओं को स्थापित करने के लिए समाधान 100 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में तैयार किए जाते हैं। ऐसा करने के लिए, तालिका के अनुसार प्रत्येक फ्लास्क में फॉर्मेल्डिहाइड का एक कार्यशील घोल डालें। 6, अवशोषण समाधान के साथ मात्रा को निशान पर लाएं और अच्छी तरह मिलाएं।
अंशांकन विशेषताओं को स्थापित करने के लिए, प्रत्येक अंशांकन समाधान के 5 सेमी 3 को टेस्ट ट्यूब में लें, फेनिलहाइड्रेज़िन के साथ इथेनॉल के ताजा तैयार मिश्रण के 1.2 सेमी 3 जोड़ें और मिश्रण करें। 15 मिनट के बाद, क्लोरैमाइन बी के 0.5% घोल का 1 सेमी 3 डालें और फिर से मिलाएँ। 10 मिनट के बाद, प्रत्येक नमूने में 2 सेमी3 20% सल्फ्यूरिक एसिड घोल मिलाया जाता है और मिलाया जाता है। 10 मिनट के बाद, 20 मिमी के कामकाजी किनारों के बीच की दूरी के साथ क्यूवेट में पानी के सापेक्ष 520 एनएम पर ऑप्टिकल घनत्व मापें। उसी समय, शून्य समाधान का ऑप्टिकल घनत्व मापा जाता है: अवशोषण समाधान का 5 सेमी 3 जिसमें समान अभिकर्मक जोड़े जाते हैं। वास्तविक ऑप्टिकल घनत्व मान अंशांकन समाधान और शून्य समाधान के ऑप्टिकल घनत्व में अंतर से पाए जाते हैं।
नमूने का चयन
फॉर्मेल्डिहाइड की एकल सांद्रता निर्धारित करने के लिए, परीक्षण हवा को 20 मिनट के लिए 1 डीएम 3 / मिनट की प्रवाह दर पर 6 सेमी 3 अवशोषण समाधान से भरे रिक्टर अवशोषण उपकरण के माध्यम से एस्पिरेट किया जाता है। नमूने का विश्लेषण संग्रह के दिन किया जाता है।
माप लेना
नमूना समाधान के 5 सेमी 3 को एक परखनली में डालें, इथेनॉल और फेनिलहाइड्रेज़िन के ताजा तैयार मिश्रण का 1.2 सेमी 3 डालें और मिलाएं। 15 मिनट के बाद, 0.5% क्लोरैमाइन घोल का 1 सेमी 3 डालें और मिलाएँ। 10 मिनट के बाद, 20% सल्फ्यूरिक एसिड घोल का 2 सेमी3 नमूने में मिलाया जाता है और फिर से मिलाया जाता है। 10 मिनट के बाद, 20 मिमी के कामकाजी किनारों के बीच की दूरी के साथ क्यूवेट में पानी के सापेक्ष 520 एनएम पर ऑप्टिकल घनत्व मापें। तीन शून्य नमूनों का उसी तरह विश्लेषण किया जाता है, प्रत्येक में 5 सेमी 3 अवशोषण समाधान का उपयोग किया जाता है। अंतिम अभिकर्मक जोड़ने से लेकर सभी नमूनों के ऑप्टिकल घनत्व को मापने तक का समय समान होना चाहिए। शून्य नमूने का औसत ऑप्टिकल घनत्व 0.04 से अधिक नहीं होना चाहिए।
नमूने में फॉर्मेल्डिहाइड का द्रव्यमान नमूना समाधानों के ऑप्टिकल घनत्व और शून्य नमूनों के औसत ऑप्टिकल घनत्व में अंतर के आधार पर एक स्थापित अंशांकन विशेषता का उपयोग करके निर्धारित किया जाता है।
माप परिणाम की गणना सूत्र का उपयोग करके की जाती है:
कहां: सी - हवा में निलंबित कणों की द्रव्यमान सांद्रता (मिलीग्राम/एम3)।
वीए - विश्लेषण के लिए लिए गए घोल की मात्रा, सेमी 3
वी पी - नमूना समाधान की कुल मात्रा, सेमी 3
वी ओ - हवा के नमूने की मात्रा, मानक स्थितियों तक कम, डीएम 3।
प्रदूषण वायुमंडलीय अमोनिया फिनोल
विधिपूर्वक निर्देश.
फॉर्मेलिन -फॉर्मेल्डिहाइड का जलीय घोल (35-40%)। यह एक विशिष्ट गंध वाला रंगहीन पारदर्शी तरल है; जब इसे प्रशीतित किया जाता है, तो फॉर्मेल्डिहाइड अवक्षेप के निर्माण के साथ बादल बन जाता है। कीटाणुशोधन के लिए, फॉर्मेल्डिहाइड में फॉर्मेल्डिहाइड की एक निश्चित सामग्री वाला एक समाधान तैयार किया जाता है।
कीटाणुशोधन से पहले, समाधान में फॉर्मेल्डिहाइड के प्रतिशत की जांच करना आवश्यक है। आमतौर पर, 35-40% फॉर्मेल्डिहाइड युक्त फॉर्मेल्डिहाइड से फॉर्मेल्डिहाइड घोल तैयार किया जाता है। उदाहरण के लिए, मौजूदा 40% फॉर्मेल्डिहाइड से 4% फॉर्मेल्डिहाइड घोल तैयार करने के लिए, आपको पहले निम्नलिखित अनुपात बनाना होगा:
100: 40 = x: 4, जहाँ से x = 100 ∙ 4 / 40 = 10
पाए गए मूल्य का मतलब है कि 4% फॉर्मेल्डिहाइड समाधान प्राप्त करने के लिए, आपको उपलब्ध 40% फॉर्मेल्डिहाइड में से 10 मिलीलीटर और 90 मिलीलीटर पानी लेने की आवश्यकता है।
फॉर्मेल्डिहाइड के प्रत्येक बैच के पास दवा का नाम, पौधे का नाम, फॉर्मेल्डिहाइड का द्रव्यमान और प्रतिशत बताने वाला पासपोर्ट होना चाहिए।
फार्मेल्डिहाइड का उपयोग पशुधन सुविधाओं को कीटाणुरहित करने के लिए किया जाता है। इसका उपयोग जलीय घोल में, गैसीय अवस्था में (वाष्प-फॉर्मेलिन कक्ष, एरोसोल) दोनों शुद्ध रूप में और अन्य रसायनों के साथ मिश्रण में किया जा सकता है। जीवाणुनाशक प्रभाव माइक्रोबियल प्रोटीन को विकृत करने के लिए फॉर्मेल्डिहाइड की क्षमता पर आधारित होता है।
अभ्यास 1।फॉर्मेल्डिहाइड में फॉर्मेल्डिहाइड के प्रतिशत का निर्धारण (अनुमापन विधि)
कांच के बर्तन और अभिकर्मक: 500 मिली शंक्वाकार फ्लास्क, ब्यूरेट, सामान्य सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल, डेसीनॉर्मल आयोडीन घोल, डेसीनॉर्मल सोडियम थायोसल्फेट घोल, हाइड्रोक्लोरिक एसिड - 1 एन। घोल, 1% स्टार्च घोल।
दृढ़ संकल्प प्रगति:एक शंक्वाकार फ्लास्क में 30 मिलीलीटर सामान्य सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल डालें, 50 मिलीलीटर फॉर्मेलिन को 20 बार पतला करें (95 मिलीलीटर आसुत जल को 5 मिलीलीटर फॉर्मेलिन में मिलाया जाता है) और 100 मिलीलीटर 0.1 एन डालें। आयोडीन, जिसे ब्यूरेट से छोटे भागों में डाला जाता है, फ्लास्क के गोलाकार आंदोलनों का उपयोग करके फ्लास्क में तरल के साथ आयोडीन के डाले गए हिस्से को सावधानीपूर्वक मिलाया जाता है। फिर फ्लास्क को ढक दिया जाता है और 30 मिनट के लिए एक अंधेरी जगह पर रख दिया जाता है, जिसके बाद 1 एन का 40 मिलीलीटर जोड़ा जाता है। हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान. इस स्थिति में, लगभग रंगहीन तरल (मिश्रण) भूरा हो जाता है। इसका अनुमापन डेसीनॉर्मल थायोसल्फेट घोल से किया जाता है। जब मिश्रण थोड़ा पीला हो जाए, तो फ्लास्क में 1% स्टार्च घोल (संकेतक) का 1 मिलीलीटर डालें। जैसे-जैसे अनुमापन जारी रहता है, तरल नीला हो जाता है और फिर बदरंग हो जाता है। फॉर्मेलिन में फॉर्मेल्डिहाइड का प्रतिशत सूत्र द्वारा निर्धारित किया जाता है:
x = (100 – y) ∙ 0.0015 ∙ 20 ∙ 20,
100 - आयोडीन घोल की मात्रा, एमएल;
y अनुमापन के लिए प्रयुक्त थायोसल्फेट की मात्रा है, एमएल;
0.0015 - फॉर्मेल्डिहाइड के बराबर ग्राम;
20 - फॉर्मेलिन तनुकरण;
प्रतिशत में रूपांतरण के लिए 20 गुणक है।
कार्य 2. घनत्व द्वारा फॉर्मेलिन में फॉर्मेल्डिहाइड का निर्धारण
कांच के बर्तन और अभिकर्मक: 0.5 या 1 लीटर का ग्लास सिलेंडर, 1.08-1.16 ग्रेजुएशन के साथ डेंसिमीटर, टेस्ट फॉर्मेलिन (18...20 0 C का तापमान होना चाहिए)।
दृढ़ संकल्प प्रगति:फॉर्मेलिन को कांच के सिलेंडर में उसकी ऊंचाई के ⅔ तक डाला जाता है और उसका घनत्व एक डेंसिमीटर का उपयोग करके निर्धारित किया जाता है। फॉर्मेल्डिहाइड के प्रतिशत की गणना सूत्र का उपयोग करके की जाती है:
x = 1000 (डी - 1) / 2.5,
डी - फॉर्मेलिन का घनत्व;
1 - पानी का घनत्व;
1000 भिन्नों को पूर्णांक में बदलने के लिए एक गुणक है;
2.5 एक स्थिरांक है.
सूखा फॉर्मल्डिहाइड(पैराफॉर्म) में 95-96% फॉर्मल्डिहाइड होता है। यह एक सफ़ेद पाउडर है. 1% सांद्रण का घोल प्राप्त करने के लिए, 1 भाग सूखा फॉर्मेलिन और 99 भाग पानी (क्रमशः 3% सांद्रण के लिए, 3 भाग पाउडर और 97 भाग पानी, आदि) लें। पानी को 50...60 0 C तक गर्म करना चाहिए।
शुष्क फॉर्मेल्डिहाइड के समाधानों का उपयोग कीटाणुशोधन के लिए उसी क्रम में और फॉर्मेल्डिहाइड के समाधानों के समान सांद्रता में किया जाता है।
पैरासोडे और फॉस्परवे सफेद पाउडर हैं, गर्म पानी (50...60 0 C) में अत्यधिक घुलनशील, भंडारण के दौरान स्थिर होते हैं। इन्हें पैराफॉर्म, सोडियम कार्बोनेट और ट्राइसोडियम फॉस्फेट के आधार पर तैयार किया जाता है और इनमें 50% पैराफॉर्म होता है। इनमें उच्च जीवाणुनाशक और विषाणुनाशक गुण होते हैं। गीले कीटाणुशोधन के लिए पैरासोड और फॉस्पर के 3-4% घोल का उपयोग किया जाता है।
इस सांद्रता का घोल प्राप्त करने के लिए, किसी एक तैयारी का क्रमशः 3 या 4 किलोग्राम लें, धीरे-धीरे 50 लीटर गर्म पानी (50...60 0 C) डालें, पूरी तरह से घुलने तक हिलाएँ, फिर 100 लीटर प्राप्त करने के लिए ठंडा पानी डालें कीटाणुनाशक का.
एरोसोल विधि के साथ, पैरासोड और फॉस्पर का उपयोग कमरे के 30 मिलीलीटर प्रति 1 मीटर 3 की दर से 40% समाधान के रूप में किया जाता है। 40% घोल तैयार करने के लिए, प्रति 100 लीटर पानी में किसी एक मिश्रण की 40 किलोग्राम मात्रा लें।
स्वच्छता और महामारी विज्ञान की राज्य प्रणाली
रूसी संघ का राशनिंग
4.1. नियंत्रण के तरीके. रासायनिक कारक
दिशा-निर्देश
रसायनों की सांद्रता निर्धारित करने के लिए
केंद्रीकृत जल में पदार्थ
घरेलू एवं पेयजल आपूर्ति
दिशानिर्देशों का संग्रह
रूस के स्वास्थ्य मंत्रालय
मॉस्को 1997
1. विशेषज्ञों की एक रचनात्मक टीम द्वारा तैयार किया गया जिसमें शामिल हैं: मालिशेवा ए.जी. (नेता), ज़िनोविएवा एन.पी., सुवोरोवा यू.बी., रस्त्यानिकोव ई.जी., टोपोरोवा आई.एन., इवेस्टिग्निवा एम.ए., कुचेरेंको ए.आई. की भागीदारी के साथ। (रूस के गोस्कोम्सानेपिडनाडज़ोर)।
2. रूस की स्वच्छता और महामारी विज्ञान निगरानी के लिए राज्य समिति के प्रथम उपाध्यक्ष द्वारा अनुमोदित और लागू किया गया - रूसी संघ के उप मुख्य राज्य स्वच्छता डॉक्टर एस.वी. सेमेनोव 31 अक्टूबर, 1996
आवेदन क्षेत्र
पानी में रसायनों की सांद्रता निर्धारित करने के लिए दिशानिर्देश राज्य स्वच्छता और महामारी विज्ञान पर्यवेक्षण अधिकारियों द्वारा केंद्रीकृत घरेलू और पेयजल आपूर्ति, जल प्रबंधन संगठनों, निगरानी करने वाले उद्यमों की उत्पादन प्रयोगशालाओं के लिए पानी की गुणवत्ता आवश्यकताओं के अनुपालन पर राज्य नियंत्रण के कार्यान्वयन में उपयोग के लिए हैं। जल निकायों की स्थिति, साथ ही जल स्वच्छता के क्षेत्र में काम करने वाले वैज्ञानिक-अनुसंधान संस्थान।
संग्रह में शामिल दिशानिर्देश GOST 8.010-90 "माप करने के तरीके", GOST 17.0.0.02-79 "प्रकृति संरक्षण" की आवश्यकताओं के अनुसार विकसित किए गए थे। वायु, सतही जल और मृदा प्रदूषण के नियंत्रण के लिए मेट्रोलॉजिकल समर्थन। बुनियादी प्रावधान"। संग्रह में 40 रासायनिक पदार्थों की सांद्रता मापने की विधियाँ शामिल हैं।
गैस क्रोमैटोग्राफी अनुसंधान के आधुनिक भौतिक और रासायनिक तरीकों का उपयोग करके विभिन्न प्रकार की पहचान, मेट्रोलॉजिकल रूप से प्रमाणित और SanPiN 2.1 में स्थापित पानी में उनकी अधिकतम अनुमेय सांद्रता से कम या उससे कम स्तर पर रसायनों की सामग्री को नियंत्रित करना संभव बनाया गया था। 4.559-96 “पीने का पानी। केंद्रीकृत पेयजल आपूर्ति प्रणालियों की जल गुणवत्ता के लिए स्वच्छ आवश्यकताएँ। गुणवत्ता नियंत्रण", और नए दस्तावेज़ की सूची में शामिल नहीं किए गए पदार्थों के लिए - वर्तमान "प्रदूषण से सतही जल की सुरक्षा के लिए स्वच्छता नियम और मानक"।
दिशानिर्देशों को रूस की स्वच्छता और महामारी विज्ञान निगरानी के लिए राज्य समिति और अनुभाग के ब्यूरो के स्वच्छता और स्वच्छ मानकीकरण "प्रयोगशाला उपकरण और मेट्रोलॉजिकल समर्थन" पर आयोग के मुख्य विशेषज्ञ के समूह की एक संयुक्त बैठक में अनुमोदित और अपनाया गया था। समस्या आयोग के पर्यावरणीय वस्तुओं के अध्ययन के लिए भौतिक और रासायनिक तरीके "मानव पारिस्थितिकी और पर्यावरण स्वच्छता की वैज्ञानिक नींव" पर्यावरण।
4.1. नियंत्रण के तरीके. रासायनिक कारक
दिशा-निर्देश
प्रतिक्रिया क्रोमैटोग्राफिक निर्धारण द्वारा
पानी में फॉर्मल्डिहाइड
ये दिशानिर्देश 0.02 - 10.0 मिलीग्राम/एम3 की सांद्रता सीमा में इसकी फॉर्मल्डिहाइड सामग्री निर्धारित करने के लिए केंद्रीकृत घरेलू पेयजल आपूर्ति से पानी के मात्रात्मक प्रतिक्रिया क्रोमैटोग्राफिक विश्लेषण के लिए एक विधि स्थापित करते हैं।
CH2O मोल. वज़न 30.03
फॉर्मेल्डिहाइड एक रंगहीन गैस है जिसमें तीखी, परेशान करने वाली गंध होती है। गलनांक - 92°C, क्वथनांक - 19°C। पानी, इथेनॉल और ईथर में घुलनशील। आसानी से पोलीमराइज़ हो जाता है।
फॉर्मेल्डिहाइड आम तौर पर जहरीला होता है और ऊपरी श्वसन पथ, आंखों और त्वचा की श्लेष्मा झिल्ली को परेशान करता है। घरेलू, पेयजल और सांस्कृतिक जल आपूर्ति के लिए जल निकायों के पानी में अधिकतम अनुमेय सांद्रता 0.05 mg/dm3 है, और यह दूसरे खतरे वर्ग के अंतर्गत आता है।
1. माप त्रुटि
तकनीक यह सुनिश्चित करती है कि माप 0.95 के आत्मविश्वास स्तर के साथ ±22% से अधिक की त्रुटि के साथ किया जाता है।
2.मापन विधि
प्रतिक्रिया गैस क्रोमैटोग्राफी का उपयोग करके फॉर्मेल्डिहाइड एकाग्रता माप किया जाता है। यह विधि अम्लीय माध्यम में 2,4-डाइनिट्रोफेनिलहाइड्राज़िन के साथ फॉर्मेल्डिहाइड की प्रतिक्रिया पर आधारित है, जिससे 2,4-डाइनिट्रोफेनिलहाइड्राज़ोन फॉर्मेल्डिहाइड बनता है, इसके बाद फ्लेम आयनीकरण डिटेक्टर के साथ क्रोमैटोग्राफ पर व्युत्पन्न का गैस क्रोमैटोग्राफिक विश्लेषण किया जाता है।
विश्लेषित नमूने की मात्रा में माप की निचली सीमा 0.02 µg है।
हाइड्रोकार्बन, अल्कोहल, एल्डिहाइड, एसिड, फिनोल और अन्य कार्बनिक यौगिक निर्धारण में हस्तक्षेप नहीं करते हैं।
3. मापने के उपकरण, सहायक उपकरण, सामग्री, अभिकर्मक
माप करते समय, निम्नलिखित माप उपकरणों, सहायक उपकरणों, सामग्रियों और अभिकर्मकों का उपयोग किया जाता है।
3 .1 . सुविधाएँ मापन
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लौ आयनीकरण डिटेक्टर के साथ गैस क्रोमैटोग्राफ |
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एनरॉइड बैरोमीटर एम-67 |
टीयू 2504-1797-75 |
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विश्लेषणात्मक संतुलन VLA-200 |
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मापने वाला शासक |
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मापने वाला आवर्धक कांच |
गोस्ट 8309-75 |
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द्रव्यमान का माप |
गोस्ट 7328-82ई |
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माइक्रोसिरिंज प्रकार MSh-10M |
गोस्ट 8043-75 |
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प्रयोगशाला कांच के बने पदार्थ |
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स्टॉपवॉच एसडीएस पीआर-1-2-000 |
गोस्ट 5072-79 |
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प्रयोगशाला स्केल थर्मामीटर टीएल-2, माप सीमा 0 - 100 डिग्री सेल्सियस, विभाजन मान 1 डिग्री सेल्सियस |
3 .2 . सहायक उपकरण
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स्टेनलेस स्टील क्रोमैटोग्राफी कॉलम 3 मीटर लंबा और 3 मिमी आंतरिक व्यास |
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पानी का स्नान |
टीयू 64-1-2850-76 |
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रोटरी वैक्यूम बाष्पीकरणकर्ता |
एमआरटीयू 25-11-67-77 |
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वैक्यूम वॉटर जेट पंप |
गोस्ट 10696-75 |
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शराब खींचनेवाला व्यक्ति |
टीयू 61-1-721-79 |
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हाइड्रोजन रिड्यूसर |
टीयू 26-05-463-76 |
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ऑक्सीजन रिड्यूसर |
टीयू 26-05-235-70 |
3 .3 . सामग्री
3 .4 . अभिकर्मकों
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एसीटोन, विश्लेषणात्मक ग्रेड। |
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आसुत जल |
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हेक्सेन, अभिकर्मक ग्रेड |
टीयू 6-09-4521-77 |
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2,4-डाइनिट्रोफेनिलहाइड्रेज़िन, भाग। |
टीयू 6-09-2394-77 |
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आयोडीन, विश्लेषणात्मक ग्रेड। |
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हाइड्रोक्लोरिक एसिड, रासायनिक ग्रेड, पीएल। 1.19 ग्राम/सेमी3 |
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घुलनशील स्टार्च (एमाइलोडेक्सट्रिन), विश्लेषणात्मक ग्रेड। |
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सोडियम हाइड्रॉक्साइड, रासायनिक ग्रेड |
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सोडियम थायोसल्फेट, विश्लेषणात्मक ग्रेड। |
टीयू 6-09-2540-72 |
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सिलिकॉन SE-30, N-AW-DMCS क्रोमैटिन पर 5%, अनाज का आकार 0.1 - 0.125 मिमी (चेमापोल कंपनी, चेक गणराज्य) |
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टोल्यूनि, विश्लेषणात्मक ग्रेड। |
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फॉर्मेलिन, पानी में फॉर्मेल्डिहाइड का 40% घोल |
4. सुरक्षा आवश्यकताएँ
4.1. अभिकर्मकों के साथ काम करते समय, GOST 12.1.005-88 के अनुसार जहरीले, कास्टिक और ज्वलनशील पदार्थों के साथ काम करने के लिए स्थापित सुरक्षा आवश्यकताओं का पालन करें।
4.2. गैस क्रोमैटोग्राफ का उपयोग करके माप करते समय, GOST 12.1.019-79 और डिवाइस के संचालन निर्देशों के अनुसार विद्युत सुरक्षा नियमों का पालन करें।
5. ऑपरेटर योग्यता आवश्यकताएँ
कम से कम केमिकल इंजीनियर की योग्यता और गैस क्रोमैटोग्राफ के साथ काम करने का अनुभव रखने वाले व्यक्तियों को माप करने की अनुमति है।
6. माप की शर्तें
माप करते समय, निम्नलिखित स्थितियाँ देखी जाती हैं।
6.1. समाधान तैयार करने और विश्लेषण के लिए नमूने तैयार करने की प्रक्रिया GOST 15150-69 के अनुसार हवा के तापमान (20 ± 10) डिग्री सेल्सियस, वायुमंडलीय दबाव 630 - 800 मिमी एचजी पर सामान्य परिस्थितियों में की जाती है। और हवा में नमी 80% से अधिक नहीं.
6.2. गैस क्रोमैटोग्राफ पर माप डिवाइस के लिए तकनीकी दस्तावेज द्वारा अनुशंसित शर्तों के तहत किया जाता है।
7. माप लेने की तैयारी
माप करने से पहले, निम्नलिखित कार्य किए जाते हैं: समाधान तैयार करना, क्रोमैटोग्राफिक कॉलम तैयार करना, अंशांकन विशेषता स्थापित करना, नमूना लेना और नमूने तैयार करना।
7 .1 . तैयारी समाधान
10% हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान। 24.1 सेमी3 एसिड (पीएल 1.19 ग्राम/सेमी3) को 100 सेमी3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है, आसुत जल के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है। समाधान का शेल्फ जीवन 2 सप्ताह है।
2 एम हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान। 73 सेमी3 एसिड (पीएल. 1.19 ग्राम/सेमी3) को 1000 सेमी3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है, आसुत जल के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है। समाधान का शेल्फ जीवन 2 सप्ताह है।
20% सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल। 20 ग्राम अभिकर्मक को 100 सेमी3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में मिलाया जाता है, आसुत जल के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है। समाधान का शेल्फ जीवन 30 दिन है।
संलग्न निर्देशों के अनुसार फिक्सैनल से 0.1 एम आयोडीन घोल तैयार किया जाता है।
फिक्सैनल से 0.1 एम सोडियम थायोसल्फेट घोल तैयार किया जाता है।
0.5% स्टार्च 0.5 ग्राम स्टार्च को 100 सेमी3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है, पानी के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है। विश्लेषण के दिन तैयार किया गया.
अंशांकन के लिए प्रारंभिक 1% फॉर्मेल्डिहाइड समाधान फॉर्मेल्डिहाइड से तैयार किया जाता है। 26 सेमी3 फॉर्मेलिन को 1000 सेमी3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है, आसुत जल के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है। अंशांकन समाधान में फॉर्मेल्डिहाइड की सटीक सामग्री आयोडोमेट्रिक विधि द्वारा निर्धारित की जाती है। फॉर्मेल्डिहाइड के 1% जलीय घोल के 1.0 सेमी3 में, 10 सेमी3 आसुत जल, 0.1 एम आयोडीन घोल के 10 सेमी3 मिलाएं और एक स्थिर हल्का पीला रंग प्राप्त होने तक 20% सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल को बूंद-बूंद करके डालें। फ्लास्क को ढककर 10 मिनट के लिए छोड़ दिया जाता है, जिसके बाद इसे हाइड्रोक्लोरिक एसिड के 10% घोल के 5 सेमी3 के साथ अम्लीकृत किया जाता है और 10 मिनट के बाद, 0.5% स्टार्च घोल की कुछ बूंदें मिलाकर मिश्रण को 0.1 एम के साथ अनुमापन किया जाता है। सोडियम थायोसल्फेट का घोल (कार्यशील नमूना)।
प्रारंभिक घोल में फॉर्मेल्डिहाइड की सांद्रता की गणना सूत्र का उपयोग करके की जाती है:
सी = (ए - बी)∙के, कहां
ए - नियंत्रण प्रयोग के अनुमापन के लिए उपयोग किए जाने वाले 0.1 एम सोडियम थायोसल्फेट समाधान की मात्रा (सेमी 3);
सी - नमूना अनुमापन के लिए उपयोग किए जाने वाले 0.1 एम सोडियम थायोसल्फेट समाधान की मात्रा (सेमी 3);
के - 1.5 मिलीग्राम/सेमी3 के बराबर गुणांक;
गहरे रंग की कांच की बोतल में फॉर्मल्डिहाइड घोल की शेल्फ लाइफ 14 दिनों की होती है।
कार्यशील समाधान संख्या 1 फॉर्मल्डिहाइड ( साथ= 10 मिलीग्राम/डीएम3) आसुत जल में मूल घोल से तैयार किया जाता है। शेल्फ जीवन 7 दिनों से अधिक नहीं है.
कार्यशील समाधान संख्या 2 फॉर्मेल्डिहाइड ( साथ= 0.1 मिलीग्राम/डीएम3)। 1.0 सेमी3 कार्यशील घोल संख्या 1 फॉर्मल्डिहाइड ( साथ= 10 मिलीग्राम/डीएम3) को 100 सेमी3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है, आसुत जल के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है। विश्लेषण के दिन समाधान तैयार किया जाता है।
2 एम हाइड्रोक्लोरिक एसिड में 2,4-डाइनिट्रोफेनिलहाइड्रेज़िन का 0.02% समाधान। 50 मिलीग्राम अभिकर्मक को 250 सेमी3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में जोड़ा जाता है, 2 एम एसिड के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है। समाधान का शेल्फ जीवन 30 दिन है।
7 .2 . तैयारी क्रोमैटोग्राफ़िक वक्ताओं
पैकिंग भरने से पहले, क्रोमैटोग्राफ़िक कॉलम को आसुत जल, एसीटोन, हेक्सेन से धोया जाता है और अक्रिय गैस की धारा में सुखाया जाता है। क्रोमैटोग्राफ़िक कॉलम को वैक्यूम वॉटर-जेट पंप का उपयोग करके पैकिंग से भरा जाता है। स्तंभ के सिरे ग्लास फाइबर से ढके होते हैं और, डिटेक्टर से कनेक्ट किए बिना, 12 घंटे के लिए 200 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर 40 सेमी 3/मिनट की प्रवाह दर पर वाहक गैस (नाइट्रोजन) के प्रवाह में वातानुकूलित होते हैं। ठंडा होने के बाद, कॉलम डिटेक्टर से जुड़ा होता है, और शून्य रेखा को ऑपरेटिंग मोड में दर्ज किया जाता है। यदि शून्य रेखा में कोई बहाव नहीं है, तो कॉलम संचालन के लिए तैयार है।
फॉर्मेल्डिहाइड कार्यशील घोल संख्या 1 की मात्रा ( साथ= 10 मिलीग्राम/डीएम3), सेमी3
फॉर्मेल्डिहाइड कार्यशील घोल संख्या 2 की मात्रा ( साथ= 0.1 मिलीग्राम/डीएम3), सेमी3
घोल को आसुत जल (समाधान संख्या 6 को छोड़कर) के साथ 1.0 सेमी3 की मात्रा में लाया जाता है, फिर 10 सेमी3 की क्षमता वाली एक शंकु के आकार की टेस्ट ट्यूब में डाला जाता है और तरल को अलग करने के बाद, निचली जलीय परत को पाइप से डाला जाता है। और त्याग दिया गया. 2,4-डाइनिट्रो-फेनिल्टिड्राज़ोन फॉर्मेल्डिहाइड युक्त ऊपरी टोल्यूनि परत को पानी के स्नान में 35 - 40 डिग्री सेल्सियस पर एक रोटरी बाष्पीकरणकर्ता (नाइट्रोजन स्ट्रीम में) पर सूखने के लिए वाष्पित किया जाता है। एक माइक्रोसिरिंज के साथ पीले-लाल अवक्षेप में 50 मिमी3 टोल्यूनि मिलाएं और घोल को तब तक हिलाएं जब तक कि अवक्षेप पूरी तरह से घुल न जाए। परिणामी घोल का 2 मिमी3 निम्नलिखित परिस्थितियों में विश्लेषण के लिए क्रोमैटोग्राफ के बाष्पीकरणकर्ता में डाला जाता है:
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स्पीकर थर्मोस्टेट तापमान |
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बाष्पीकरणकर्ता तापमान |
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डिटेक्टर तापमान |
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वाहक गैस (नाइट्रोजन) की खपत |
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हाइड्रोजन की खपत |
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वायु प्रवाह |
250 सेमी3/मिनट |
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प्रवर्धक वर्तमान पैमाना |
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चार्ट स्ट्रिप गति |
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2,4-डाइनिट्रोफेनिलहाइड्राज़ोन फॉर्मेल्डिहाइड का अवधारण समय |
2 मिनट 5 सेकंड |
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टोल्यूनि का अवधारण समय |
35 सेकंड7.3). 9. माप परिणामों की गणनापानी में फॉर्मेल्डिहाइड की सांद्रता (मिलीग्राम/डीएम3) की गणना सूत्र का उपयोग करके की जाती है: एम- नमूने में फॉर्मेल्डिहाइड का द्रव्यमान, अंशांकन विशेषता से पाया गया, µg; वी- विश्लेषण के लिए लिए गए पानी के नमूने की मात्रा, सेमी3। दिशानिर्देश ए.जी. द्वारा विकसित किए गए थे। मालिशेवा (मानव पारिस्थितिकी और पर्यावरण स्वच्छता अनुसंधान संस्थान का नाम ए.एन. सिसिन, रूसी चिकित्सा विज्ञान अकादमी के नाम पर रखा गया), ए.ए. बेज़ुबोव, यू.एस. ड्रगोव (रूसी विज्ञान अकादमी के भूवैज्ञानिक संस्थान का विश्लेषणात्मक केंद्र)। |
समूह K29
अंतरराज्यीय मानक
फर्नीचर, लकड़ी और पॉलिमर सामग्री
फॉर्मेल्डिहाइड और अन्य हानिकारक वाष्पशील पदार्थों की रिहाई का निर्धारण करने की विधि
जलवायु कक्षों में रसायन
फर्नीचर, लकड़ी और पॉलिमर।
फॉर्मेल्डिहाइड और अन्य वाष्पशील रसायनों के निर्धारण की विधि
जलवायु कक्षों की हवा
ओकेएस 79.97.140
परिचय की तिथि
प्रस्तावना
1 ऑल-रशियन डिज़ाइन एंड इंजीनियरिंग टेक्नोलॉजिकल इंस्टीट्यूट ऑफ़ फ़र्निचर (VPKTIM), ऑल-रशियन रिसर्च इंस्टीट्यूट ऑफ़ वुडवर्किंग इंडस्ट्री (VNIIDrev) और रूस की स्वच्छता और महामारी विज्ञान पर्यवेक्षण के लिए राज्य समिति के वैज्ञानिक और व्यावहारिक केंद्र के स्वच्छ विशेषज्ञता द्वारा विकसित।
मानकीकरण, मेट्रोलॉजी और प्रमाणन के लिए अंतरराज्यीय परिषद के तकनीकी सचिवालय द्वारा पेश किया गया
2 मानकीकरण, मेट्रोलॉजी और प्रमाणन के लिए अंतरराज्यीय परिषद द्वारा अपनाया गया
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राज्य का नाम |
राष्ट्रीय मानकीकरण निकाय का नाम |
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बेलारूस गणराज्य |
बेलस्टैंडर्ट |
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मोल्दोवा गणराज्य |
मोल्दोवामानक |
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कजाकिस्तान गणराज्य |
कजाकिस्तान गणराज्य का गोस्स्टैंडर्ट |
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यूक्रेन का राज्य मानक |
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रूसी संघ |
रूस का गोस्स्टैंडर्ट |
3 अगस्त 23, 1995 एन 448 के मानकीकरण, मेट्रोलॉजी और प्रमाणन पर रूसी संघ की समिति के डिक्री द्वारा, 1 जुलाई 1996 को अंतरराज्यीय मानक GOST को सीधे रूसी संघ के राज्य मानक के रूप में लागू किया गया था।
4 पहली बार पेश किया गया
1 उपयोग का क्षेत्र
यह मानक जलवायु कक्षों में फर्नीचर उत्पादों, पार्टिकल बोर्ड और फ़ाइबरबोर्ड, प्लाईवुड, उनसे बने हिस्सों और रिक्त स्थान, लकड़ी की छत उत्पादों, साथ ही पॉलिमर और संरचनात्मक सामग्रियों से हवा में फॉर्मेल्डिहाइड और अन्य हानिकारक वाष्पशील पदार्थों की रिहाई को निर्धारित करने के लिए एक विधि स्थापित करता है। उनके निर्माण में उपयोग किया जाता है। , फेसिंग, फिनिशिंग और चिपकने वाली सामग्री।
गोस्ट 8.207-76 जीएसआई। एकाधिक अवलोकनों के साथ प्रत्यक्ष माप। अवलोकन परिणामों को संसाधित करने के तरीके। बुनियादी प्रावधान
GOST 1770-74 प्रयोगशाला कांच के बने पदार्थ। सिलेंडर, बीकर, फ्लास्क, टेस्ट ट्यूब। विशेष विवरण
GOST 3117-78 अमोनियम एसीटेट। विशेष विवरण
GOST 3118-77 हाइड्रोक्लोरिक एसिड। विशेष विवरण
GOST घुलनशील स्टार्च। विशेष विवरण
GOST एसिटाइल एसीटोन। विशेष विवरण
गोस्ट फर्नीचर. सामान्य तकनीकी स्थितियाँ
सभागारों के लिए GOST कुर्सियाँ। सामान्य तकनीकी स्थितियाँ
बैठने और लेटने के लिए GOST फर्नीचर। सामान्य तकनीकी स्थितियाँ
शैक्षणिक संस्थानों के लिए GOST फर्नीचर। विशेष विवरण
3 परीक्षण उपकरण और सहायक उपकरण
3.1 0.12 से 50 मीटर तक कार्य स्थान की मात्रा के साथ जलवायु कक्ष
3.1.1 चैम्बर के डिज़ाइन में जकड़न, तापमान और आर्द्रता का स्वचालित नियंत्रण सुनिश्चित होना चाहिए। चैम्बर की आंतरिक सतहों को लाइन करने के लिए कम अवशोषण क्षमता (स्टेनलेस धातु, कांच) वाली सामग्री का उपयोग किया जाना चाहिए।
3.1.2 वेंटिलेशन सिस्टम को स्थापित नमूनों के साथ कक्ष के पूरे कार्य क्षेत्र में समान वायु परिसंचरण सुनिश्चित करना चाहिए।
3.1.3 परीक्षण के दौरान चैम्बर के कार्यशील आयतन में निम्नलिखित मापदंडों को बनाए रखा जाना चाहिए:
हवा का तापमान - (23±2) डिग्री सेल्सियस;
सापेक्ष वायु आर्द्रता - (45±5)%;
प्रति घंटा वायु विनिमय - 1±0.1।
लकड़ी की छत उत्पादों का परीक्षण वायु विनिमय (0.5±0.05) प्रति घंटे पर किया जाता है।
3.2 हवा की गति या मात्रा निर्धारित करने के लिए फ्लो मीटर के साथ एस्पिरेशन डिवाइस।
3.3 झरझरा प्लेटों के साथ पोलेज़हेव, रिक्टर प्रकार के अवशोषण उपकरण।
3.4 क्रोमैटोग्राफ, स्पेक्ट्रोफोटोमीटर, इलेक्ट्रोफोटोकलरीमीटर, नमूना हवा में एक अस्थिर रासायनिक पदार्थ की सामग्री का निर्धारण प्रदान करते हैं (निर्धारित किए जा रहे पदार्थ के प्रकार के आधार पर चयनित)।
3.5 प्रयोगशाला तराजू 500 ग्राम की सबसे बड़ी वजन सीमा के साथ ±0.02 ग्राम की वजन त्रुटि के साथ।
3.6 ±0.0005 ग्राम की वजन त्रुटि के साथ 200 ग्राम की सबसे बड़ी वजन सीमा के साथ विश्लेषणात्मक संतुलन।
3.7 एनेरॉइड बैरोमीटर।
3.8 स्टॉपवॉच 0.2 सेकंड के दूसरे डिवीजन मान के साथ।
3.9 हवा के तापमान और आर्द्रता की निगरानी के लिए साइकोमीटर या अन्य उपकरण।
3.10 ±1 मिमी की त्रुटि के साथ नमूना आयामों को मापने के लिए सार्वभौमिक माप उपकरण।
3.11 माप उपकरण, सहायक उपकरण, सामग्री, रासायनिक अभिकर्मक, प्रयोगशाला कांच के बर्तन - स्वच्छता और महामारी विज्ञान पर्यवेक्षण अधिकारियों द्वारा अनुमोदित हानिकारक अस्थिर रसायनों के निर्धारण के तरीकों के अनुसार।
4 नमूना चयन और तैयारी
4.1 फर्नीचर उत्पादों का परीक्षण करने के लिए, नमूने उन मात्राओं में लिए जाते हैं जो चैम्बर वॉल्यूम की एक निश्चित संतृप्ति बनाते हैं:
कैबिनेट फर्नीचर, टेबल, बेड के लिए - जलवायु कक्ष की मात्रा के प्रति 1 मीटर नमूना सतह क्षेत्र का 1 मीटर;
बैठने और लेटने के लिए फर्नीचर उत्पादों के लिए - जलवायु कक्ष की मात्रा के प्रति 1 मीटर नमूना सतह क्षेत्र का 0.3 मीटर।
नमूनों के सतह क्षेत्र की गणना ±3% की त्रुटि के साथ की जाती है। इसमें सभी फर्नीचर भागों के दोनों तरफ का कुल क्षेत्रफल (पिछली दीवारों की सतह, दराज के निचले हिस्से, अलमारियां, दर्पण के पीछे की सतह, बैठने और लेटने के लिए फर्नीचर में प्लग आदि) शामिल हैं।
एक नियम के रूप में, भौतिक और यांत्रिक परीक्षणों के लिए चुने गए फर्नीचर उत्पादों को GOST 16371, GOST 19917, GOST 22046, GOST 16854 की आवश्यकताओं के अनुसार एक जलवायु कक्ष में परीक्षण के अधीन किया जाता है।
4.2 भागों और रिक्त स्थान, लकड़ी की छत उत्पादों, साथ ही संरचनात्मक, फेसिंग, फिनिशिंग और चिपकने वाली सामग्री का परीक्षण करने के लिए, तकनीकी दस्तावेज के अनुसार कम से कम 3 नमूने लें।
4.2.1 पेंट और वार्निश को सामग्री, भागों और उत्पादों के उत्पादन में उपयोग की जाने वाली खपत दर के अनुसार कांच, टिन या लकड़ी की सतह पर लगाया जाता है।
4.2.2. चिपकने वाली सामग्री को उत्पादन में उपयोग की जाने वाली खपत दर के अनुसार कांच, टिन या लकड़ी की सतह पर लगाया जाता है, और जिस सामग्री के लिए चिपकने का इरादा है उसका एक नमूना चिपकाया जाता है।
4.2.3 लकड़ी के बोर्ड और प्लाईवुड के नमूने उसके किनारों से कम से कम 300 मिमी की दूरी पर स्थित बोर्ड के क्षेत्र से लिए गए हैं।
4.2.4 पॉलिमर और फेसिंग सामग्री के नमूने उन आयामों के साथ प्रस्तुत किए जाते हैं जो निर्दिष्ट संतृप्ति बनाते हैं।
4.2.5 नमूने का क्षेत्र (दोनों तरफ की परतों के अनुसार), 0.12 से 1 मीटर की मात्रा वाले कक्षों में परीक्षण के लिए, संतृप्ति के आधार पर ±3% की त्रुटि के साथ गणना की जाती है चैम्बर आयतन के प्रति 1 मीटर नमूना सतह क्षेत्र का 1 मीटर।
लकड़ी की छत उत्पाद के नमूनों का क्षेत्रफल केवल सामने की ओर से निर्धारित किया जाता है। लकड़ी की छत उत्पादों के लिए संतृप्ति प्रति 1 मीटर चैम्बर आयतन के नमूना सतह क्षेत्र के 0.4 मीटर के बराबर ली जाती है। लंबाई और चौड़ाई में नमूनों के आयाम जलवायु कक्षों के आंतरिक आयामों के आधार पर निर्धारित किए जाते हैं।
4.2.6 यदि चादरों के माध्यम से हानिकारक वाष्पशील रसायनों के उत्सर्जन का आकलन किया जा रहा है, तो नमूनों के किनारों पर एक सीलबंद सुरक्षात्मक कोटिंग होनी चाहिए (किनारे प्लास्टिक, सिलिकेट गोंद से चिपके एल्यूमीनियम पन्नी, आदि)।
लकड़ी की छत उत्पाद के नमूनों के किनारे सुरक्षित नहीं हैं।
4.2.7 नमूनों का परिवहन और भंडारण - परीक्षण किए गए उत्पादों और सामग्रियों के लिए नियामक दस्तावेजों के अनुसार।
4.3 चिपकने वाले या चिपकने वाले जोड़ों का उपयोग करके बनाए गए नमूनों का परीक्षण उनके निर्माण के 7 दिनों से पहले नहीं किया जाता है, जब तक कि नियामक दस्तावेजों में अन्यथा निर्दिष्ट न किया गया हो।
परीक्षण से पहले, लकड़ी और लकड़ी सामग्री से बने फर्नीचर उत्पादों को 45 से 70% की सापेक्ष वायु आर्द्रता और 15 से 30 डिग्री सेल्सियस के तापमान वाले कमरे में कम से कम 3 दिनों के लिए रखा जाता है।
4.4 परीक्षण के लिए प्रस्तुत किए गए नमूनों के साथ उनकी विशेषताओं वाला पासपोर्ट होना चाहिए (परिशिष्ट ए)।
5 परीक्षण
5.1 परीक्षण के लिए तैयारी
5.1.1 पार्टिकल बोर्ड, लकड़ी-फाइबर बोर्ड, प्लाईवुड, उनसे बने हिस्से और रिक्त स्थान, लकड़ी की छत उत्पादों के हिस्से, संरचनात्मक, फेसिंग, फिनिशिंग, पॉलिमर और चिपकने वाली सामग्री का परीक्षण 0.12 से 1 की मात्रा के साथ जलवायु कक्षों में किया जाता है। एम समावेशी.
फर्नीचर उत्पादों का परीक्षण 1 मीटर से अधिक की मात्रा वाले कक्षों में किया जाता है , इन उत्पादों को निर्दिष्ट शर्तों के अनुसार रखने की अनुमति देना।
5.1.2 नमूनों को कक्ष में एक स्टैंड पर या किसी अन्य तरीके से रखा जाता है जो मुक्त वायु परिसंचरण सुनिश्चित करता है, और संपर्क क्षेत्र नमूने के सतह क्षेत्र के 0.5% से अधिक नहीं होना चाहिए।
5.1.3 लकड़ी की छत उत्पादों के नमूने कक्ष के फर्श पर रखे जाते हैं, नमूनों की सामने की सतह ऊपर की ओर होनी चाहिए। नमूनों को स्थापित करने की एक अन्य विधि की अनुमति है, लेकिन उनकी गैर-कार्यशील सतह को गैस-तंग सामग्री (पन्नी, आदि) से संरक्षित किया जाना चाहिए।
5.1.4 फर्नीचर की वस्तुओं को कक्ष में रखा जाता है, उन्हें फर्श क्षेत्र पर समान रूप से वितरित किया जाता है। उत्पाद एक दूसरे से और कक्ष की दीवारों से कम से कम 0.1 मीटर की दूरी पर स्थित होने चाहिए। उत्पाद के दरवाजे कम से कम 30° के कोण पर खुले होने चाहिए, दराजों को उनकी लंबाई का कम से कम एक तिहाई बढ़ाया जाना चाहिए।
5.1.5 1 मीटर (चित्रा 1) से अधिक की मात्रा वाले कक्षों में, हवा के नमूने के लिए ट्यूब तय की जाती हैं और कक्ष के संबंधित आउटलेट से जुड़ी होती हैं।
1 मीटर तक की मात्रा वाले कक्षों में, हवा का नमूना एक आउटलेट के माध्यम से किया जा सकता है।
5.1.6 नमूने रखने के बाद, चैम्बर के दरवाजे भली भांति बंद करके बंद कर दें। एयर कंडीशनिंग और वेंटिलेशन सिस्टम चालू है और, निर्दिष्ट मापदंडों तक पहुंचने के बाद, कैमरे का स्वचालित ऑपरेटिंग मोड सेट किया गया है।
हवा के ऑपरेटिंग मापदंडों की निगरानी चैम्बर डिज़ाइन में शामिल उपकरणों और एक नियंत्रण उपकरण द्वारा की जाती है जो स्वायत्त रूप से संचालित होता है।
5.2 1 मीटर तक के आयतन वाले कक्षों में परीक्षण करना
5.2.1 पूरे परीक्षण के दौरान, निर्दिष्ट अंतराल पर कक्ष के कार्यशील आयतन से हवा के नमूने लिए जाते हैं।
3.1.3 की आवश्यकताओं के अनुसार कक्ष में वायु मापदंडों के स्थिर होने के 24 घंटे बाद पहला वायु नमूना लिया जाता है। दूसरा, तीसरा और बाद का चयन परीक्षण शुरू होने से 5 दिनों तक हर 24 घंटे में किया जाता है।
5.2.2 इस मामले में, जब, लगातार तीन नमूनों के परिणामों के आधार पर, यह स्थापित किया जाता है कि कक्ष में अस्थिर पदार्थों की एकाग्रता स्थिर है (यानी, माप परिणामों का मानक विचलन 15% से अधिक नहीं है), 5 दिन की समाप्ति से पहले परीक्षण रोक दिया जाता है।
5.2.3 साथ ही जलवायु कक्ष से नमूना लेने के साथ, कक्ष में आपूर्ति की गई हवा का नमूना लिया जाता है।
5.2.4 वायु का नमूना एक आकांक्षा उपकरण (3.2) और अवशोषण उपकरण (3.3) का उपयोग करके किया जाता है, जिसे नियंत्रित पदार्थों के प्रकार और उनकी एकाग्रता निर्धारित करने की विधि के आधार पर चुना जाता है।
5.2.5 स्वच्छता और महामारी विज्ञान पर्यवेक्षण अधिकारियों द्वारा अनुमोदित हानिकारक अस्थिर रसायनों की एकाग्रता को मापने के तरीकों के अनुसार संग्रह के दिन वायु नमूनों का विश्लेषण किया जाता है। हानिकारक वाष्पशील रसायनों की सांद्रता निर्धारित करने के लिए, फोटोइलेक्ट्रोकलोरमीटर, स्पेक्ट्रोफोटोमीटर या किसी भी प्रकार के क्रोमैटोग्राफ का उपयोग किया जाता है जो आवश्यक रिज़ॉल्यूशन और माप त्रुटि (3.4 और 3.5) प्रदान करते हैं।
5.2.6 एसिटाइलएसीटोन अभिकर्मक (वर्णमिति विधि) के साथ फॉर्मेल्डिहाइड निर्धारित करने की प्रक्रिया परिशिष्ट बी में दी गई है। फॉर्मेल्डिहाइड की सांद्रता निर्धारित करने के लिए, एक स्पेक्ट्रोफोटोमीटर या फोटोइलेक्ट्रोकोलरिमीटर का उपयोग करें।
5.2.7 माप परिणाम कार्य लॉग में दर्ज किए जाते हैं।
5.3 1 मीटर से अधिक की मात्रा वाले कक्षों में फर्नीचर उत्पादों का परीक्षण
5.3.1 चैम्बर से हवा का पहला नमूना और चैम्बर के प्रवेश द्वार पर हवा का नियंत्रण नमूना चैम्बर में हवा का ऑपरेटिंग मोड स्थापित होने के 72 घंटे बाद किया जाता है।
5.3.2 इसके बाद हर 24 घंटे में हवा का नमूना लिया जाता है।
5.3.3 उस स्थिति में जब, लगातार तीन नमूनों के परिणामों के आधार पर, यह स्थापित हो जाता है कि नियंत्रित वाष्पशील पदार्थों की सांद्रता स्थिर है (माप परिणामों का मानक विचलन 15% से अधिक नहीं है), परीक्षण रोक दिया जाता है।
21 दिनों के बाद, नियंत्रित वाष्पशील पदार्थों की सांद्रता की परवाह किए बिना परीक्षण बंद कर दिया जाता है।
5.3.4 वायु का नमूना चित्र 1 में दिखाए गए छह बिंदुओं पर किया जाता है, जो चैम्बर की ऊंचाई के दो स्तरों पर स्थित हैं।
मैं -वायु नमूना स्तर (750; 1500 मिमी); // - सैंपलिंग ट्यूब
चैम्बर से हवा; 1 ; 2; 3; 4; 5; 6 - वायु नमूनाकरण बिंदु
चित्र 1
प्रत्येक स्तर पर, तीन बिंदु निर्धारित किए जाते हैं, जो कक्ष की लंबाई और चौड़ाई में समान रूप से वितरित होते हैं।
इसे विभिन्न ऊंचाई स्तरों पर स्थित कम संख्या में बिंदुओं से हवा के नमूने लेने की अनुमति है, लेकिन दो से कम नहीं।
5.3.5 वायु का नमूनाकरण और विश्लेषण 5.2.3-5.2.7 के अनुसार किया जाता है।
6 परीक्षण परिणामों का प्रसंस्करण
6.1 मिलीग्राम प्रति घन मीटर में जलवायु कक्ष की हवा में वाष्पशील रसायनों की सांद्रता की गणना नियंत्रित पदार्थों को मापने के तरीकों (5.2.5) के अनुसार की जाती है।
6.2 परीक्षण नमूने द्वारा जलवायु कक्ष की हवा में उत्सर्जित वाष्पशील रासायनिक पदार्थ की सांद्रता के पूर्ण मान की गणना सूत्र का उपयोग करके की जाती है
जलवायु कक्ष की हवा में वाष्पशील पदार्थ की सांद्रता कहाँ है, mg/m;
कक्ष में प्रवेश करने वाली हवा में वाष्पशील पदार्थ की सांद्रता, एमजी/एम.
6.3 1 मीटर तक के आयतन वाले जलवायु कक्ष की हवा में छोड़े गए एक वाष्पशील रासायनिक पदार्थ का सांद्रण मान सूत्र के अनुसार कम से कम तीन नमूनों के परीक्षण परिणामों के अंकगणितीय माध्य मान के रूप में पाया जाता है।
अवलोकन दोहराव की संख्या कहां है.
6.4 माप परिणामों का मानक विचलन, %, सूत्र द्वारा निर्धारित किया जाता है
. (3)
6.5 1 मीटर से बड़े कक्षों में 5.3.1, 5.3.2 और 5.3.4 के अनुसार किए गए प्रत्येक माप के लिए वाष्पशील रसायन की सांद्रता , सूत्र (2) के अनुसार कक्ष में विभिन्न बिंदुओं पर माप परिणामों के अंकगणितीय माध्य के रूप में निर्धारित किया जाता है।
6.6 फर्नीचर उत्पादों का परीक्षण करते समय 1 मीटर से अधिक की मात्रा वाले जलवायु कक्षों में हानिकारक वाष्पशील रसायन की सांद्रता का अंतिम मूल्य अंकगणितीय माध्य मान के रूप में गणना की जाती है। () पिछले तीन वायु नमूनों के माप परिणाम, सूत्र (1) और (2) का उपयोग करके गणना की गई। मानक विचलन सूत्र (3) द्वारा निर्धारित किया जाता है।
ऐसे मामले में जब किसी पदार्थ की सांद्रता लगातार तीन मापों में स्थिर (5.3.3) होती है, तो अंकगणितीय माध्य मान को नियंत्रित पैरामीटर की विशेषता के रूप में लिया जाता है।
ऐसे मामले में जब किसी पदार्थ की सांद्रता स्थिर नहीं होती (घटती या बढ़ती है), अंतिम चयन के दौरान प्राप्त एकाग्रता मूल्य और सूत्र (1) के अनुसार गणना की जाती है, जिसे एक विशेषता के रूप में लिया जाता है।
6.7 परीक्षण के परिणामों का मूल्यांकन राज्य स्वच्छता और महामारी विज्ञान पर्यवेक्षण अधिकारियों द्वारा निर्धारित तरीके से अनुमोदित वायुमंडलीय हवा में हानिकारक पदार्थों की अधिकतम अनुमेय सांद्रता के साथ तुलना करके किया जाता है।
6.8 नमूनों को परीक्षण में उत्तीर्ण माना जाता है यदि प्राप्त परिणाम उत्पादों के लिए नियामक दस्तावेजों में स्थापित मानकों से कम या उसके बराबर हैं।
6.9 परीक्षण के परिणाम एक प्रोटोकॉल (परिशिष्ट बी) में दर्ज किए गए हैं।
परीक्षण के लिए प्रस्तुत नमूने के पासपोर्ट का प्रपत्र
पासपोर्ट
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नमूने का नाम, उत्पाद, फर्नीचर का सेट, प्रोजेक्ट, पदनाम, |
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सूचकांक (यदि उपलब्ध हो) |
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निर्माता का नाम (ग्राहक) | |
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नमूना उत्पादन तिथि | |
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उत्पादों के लिए नियामक दस्तावेज़ का नाम | |
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उत्पादों और सामग्रियों के लिए |
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नमूनों की विशेषताएँ:
नमूना निम्नलिखित सामग्रियों का उपयोग करके बनाया गया था:
1 स्लैब
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सामग्री का नाम |
एनडी के अनुसार पदनाम (ब्रांड)। |
फॉर्मेल्डिहाइड उत्सर्जन एक हथौड़ा ड्रिल का उपयोग करना |
नमूने का आकार |
टिप्पणी* |
लकड़ी की चिप
फ़ाइबरबोर्ड
* यदि आवश्यक हो, तो बाइंडर के प्रकार और नमूने की अन्य विशिष्ट विशेषताओं को इंगित करें।
2 फेसिंग सामग्री, फर्श और अन्य पॉलिमर सामग्री
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सामग्री का नाम |
विनियामक दस्तावेज़ीकरण का पदनाम |
मूल रासायनिक संरचना (यदि आवश्यक हो) |
नमूने का आकार |
बुद्धिमत्ता अनुमति के बारे में इस्तेमाल के लिए |
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सामग्री का नाम |
विनियामक दस्तावेज़ीकरण का पदनाम |
नमूने का आकार |
बुद्धिमत्ता अनुमति के बारे में सामग्री इस्तेमाल के लिए |
नोट - परीक्षण के प्रकार और उद्देश्य के आधार पर, परीक्षण प्रयोगशाला के साथ समझौते में अन्य जानकारी प्रदान की जाती है।
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ग्राहक के प्रबंधक और जिम्मेदार व्यक्ति के हस्ताक्षर परीक्षण प्रयोगशाला (केंद्र) के साथ संचार के लिए, हस्ताक्षरों की प्रतिलिपि, दिनांक |
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परिशिष्ट बी
(आवश्यक)
फॉर्मेल्डिहाइड निर्धारित करने की विधि
एसिटाइलएसीटोन अभिकर्मक के साथ
बी.1 आवेदन का दायरा
इस विधि का उद्देश्य आवासीय परिसरों और जलवायु कक्षों की हवा में फॉर्मेल्डिहाइड की सांद्रता निर्धारित करना है।
बी.2 विधि का सार और विशेषताएं
यह विधि पीले रंग का उत्पाद बनाने के लिए अमोनियम एसीटेट में एसिटाइलसिटोन अभिकर्मक के साथ फॉर्मेल्डिहाइड की प्रतिक्रिया पर आधारित है।
विश्लेषण किए गए समाधान के 10 सेमी में फॉर्मेल्डिहाइड की निचली पहचान सीमा 0.001 मिलीग्राम है।
निर्धारण त्रुटि ±10%.
वायुमंडलीय वायु, इनडोर वायु और जलवायु कक्षों में फॉर्मेल्डिहाइड की मापी गई सांद्रता की सीमा कम से कम 120 डीएम के वायु नमूने के साथ 0.008 से 1.3 मिलीग्राम/मीटर है।
मिथाइल और एथिल अल्कोहल, एथिलीन ग्लाइकॉल, हाइड्रोजन सल्फाइड और अमोनिया फॉर्मेल्डिहाइड के निर्धारण में हस्तक्षेप नहीं करते हैं।
बी.3 माप उपकरण और सहायक उपकरण
बी.3.1 एस्पिरेशन उपकरण 2 डीएम/मिनट की वायु प्रवाह दर प्रदान करता है।
बी.3.2 412 एनएम की तरंग दैर्ध्य पर अधिकतम प्रकाश अवशोषण के साथ एक प्रकाश फिल्टर के साथ स्पेक्ट्रोफोटोमीटर या फोटोइलेक्ट्रोकलोरमीटर और 10 मिमी की कार्यशील परत चौड़ाई के साथ एक क्युवेट।
बी.3.3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क 50, 250 और 1000 सेमी GOST 1770 के अनुसार।
बी.3.4 शंक्वाकार फ्लास्क GOST 1770 के अनुसार 100 सेमी।
बी.3.5 पोलेज़हेव, रिक्टर प्रकार के अवशोषण उपकरण।
बी.4 अभिकर्मक और समाधान
बी.4.1 एसिटाइल एसीटोन, विश्लेषणात्मक ग्रेड। GOST 10259 के अनुसार।
बी.4.2 एसिटिक एसिड, ग्लेशियल x. एच।
बी.4.3 अमोनियम एसीटेट, विश्लेषणात्मक ग्रेड। GOST 3117 के अनुसार।
बी.4.4 फॉर्मेलिन, 40% फॉर्मेल्डिहाइड समाधान।
बी.4.5 कास्टिक सोडा, विश्लेषणात्मक ग्रेड। 30% समाधान.
बी.4.6 हाइड्रोक्लोरिक एसिड, सांद्र। GOST 3118 के अनुसार विश्लेषणात्मक ग्रेड, पतला 1:5।
बी.4.7 सोडियम सल्फेट एनएसओ·फिक्सनाल, 0.1एन घोल।
बी.4.8 आयोडीन, फिक्सैनल 0.1 एन घोल।
बी. 4.9 GOST 10163 के अनुसार घुलनशील स्टार्च, 1% समाधान।
बी.4.10 एसिटाइल एसीटोन अभिकर्मक: 200 ग्राम अमोनियम एसीटेट को 1 डीएम वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 800 सेमी पानी में घोल दिया जाता है। घोल में 3 सेमी एसिटाइलसिटोन और 5 सेमी एसिटिक एसिड मिलाया जाता है और फ्लास्क में घोल को पानी (अवशोषण समाधान) के साथ निशान पर लाया जाता है।
बी.4.11 अंशांकन के लिए प्रारंभिक समाधान: 5 सेमी फॉर्मेलिन को 250 सेमी वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में जोड़ा जाता है और निशान तक पानी से पतला किया जाता है। फिर इस घोल में फॉर्मल्डिहाइड की मात्रा निर्धारित की जाती है। ऐसा करने के लिए, 5 सेमी घोल को ग्राउंड-इन स्टॉपर के साथ 250 सेमी शंक्वाकार फ्लास्क में रखा जाता है, 20 सेमी 0.1 एन आयोडीन घोल मिलाया जाता है और 30% सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल को एक स्थिर हल्के पीले रंग तक बूंद-बूंद करके डाला जाता है। प्रकट होता है। फ्लास्क को 10 मिनट के लिए छोड़ दिया जाता है, फिर 2.5 सेमी हाइड्रोक्लोरिक एसिड (पतला 1:5) के घोल को सावधानीपूर्वक अम्लीकृत किया जाता है, 10 मिनट के लिए अंधेरे में छोड़ दिया जाता है, और अतिरिक्त आयोडीन को सोडियम थायोसल्फेट के 0.1 एन घोल के साथ अनुमापन किया जाता है। जब घोल हल्का पीला हो जाए तो इसमें स्टार्च की कुछ बूंदें मिलाएं। 0.1 एन आयोडीन घोल के 20 सेमी के अनुमापन के लिए खपत की गई थायोसल्फेट की मात्रा प्रारंभिक रूप से स्थापित की जाती है। नियंत्रण अनुमापन पर खर्च की गई मात्रा और फॉर्मेल्डिहाइड के साथ प्रतिक्रिया नहीं करने वाले अतिरिक्त आयोडीन के बीच अंतर के आधार पर, फॉर्मेल्डिहाइड के ऑक्सीकरण के लिए उपयोग की जाने वाली आयोडीन की मात्रा निर्धारित की जाती है। 0.1 एन आयोडीन घोल का 1 सेमी 1.5 मिलीग्राम फॉर्मेल्डिहाइड से मेल खाता है। 1 सेमी घोल में फॉर्मेल्डिहाइड की मात्रा स्थापित करने के बाद, क्रमशः 0.1 मिलीग्राम/सेमी और 0.01 मिलीग्राम/सेमी युक्त फॉर्मेल्डिहाइड के प्रारंभिक और कार्यशील घोल को पानी के साथ उचित रूप से पतला करके तैयार किया जाता है। समाधानों में फॉर्मेल्डिहाइड सामग्री अनुमापनीय रूप से निर्धारित की जाती है।
बी.5 नमूनाकरण
बी.5.1 जलवायु कक्षों में बहुलक सामग्री और उत्पादों का परीक्षण करते समय, नमूना तैयार करने और नमूना लेने की प्रक्रियाएं इस मानक की धारा 4 और 5 के अनुसार की जाती हैं।
बी.5.2 किसी जलवायु कक्ष या बंद स्थान की हवा में फॉर्मेल्डिहाइड की अधिकतम एकल सांद्रता निर्धारित करने के लिए, हवा को दो श्रृंखला-जुड़े अवशोषण उपकरणों के माध्यम से 60-120 डीएम की मात्रा में 2 डीएम/मिनट की गति से एस्पिरेट किया जाता है। पोलेज़हेव, रिक्टर प्रकार, 7 सेमी अवशोषण समाधान और 3 सेमी आसुत जल से भरा हुआ। नमूनाकरण प्रक्रिया के दौरान, फॉर्मेल्डिहाइड का एक गैर-वाष्पशील व्युत्पन्न बनता है।
बी.5.3 उसी समय, जलवायु कक्ष को आपूर्ति की गई हवा का एक नियंत्रण नमूना लिया जाता है।
नमूनाकरण 5.2 के अनुसार किया जाता है।
B.6 विश्लेषण की प्रगति
बी.6.1 चयनित नमूनों को 40 डिग्री सेल्सियस तक गर्म पानी के स्नान में रखा जाता है और 30 मिनट तक रखा जाता है।
बी.6.2 नमूनों को ठंडा करने के बाद, 10 मिमी की कार्यशील परत की चौड़ाई के साथ क्यूवेट में 412 एनएम की तरंग दैर्ध्य पर एक स्पेक्ट्रोफोटोमीटर या फोटोइलेक्ट्रोकलोरमीटर का उपयोग करके रंगीन समाधानों के ऑप्टिकल घनत्व को मापें। नमूने में फॉर्मेल्डिहाइड की मात्रात्मक सामग्री का आकलन अंशांकन विशेषता का उपयोग करके किया जाता है।
बी.7 अंशांकन विशेषताएँ स्थापित करना
बी.7.1 फॉर्मेल्डिहाइड (बी.4.11) के कार्यशील घोल को 10 सेमी मापने वाली ट्यूब (बी.4.11) में पिपेट करें, 5 सेमी पिपेट के साथ पानी डालें, अवशोषण समाधान को निशान पर लाएं और तालिका बी के अनुसार अंशांकन के लिए समाधान तैयार करें। .1 (फॉर्मेल्डिहाइड की कम सांद्रता निर्धारित करते समय) और तालिका बी.2 (फॉर्मेल्डिहाइड की उच्च सांद्रता निर्धारित करते समय)।
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समाधान, सेमी | ||||||||
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0.01 मिलीग्राम/सेमी युक्त फॉर्मेल्डिहाइड का कार्यशील समाधान | ||||||||
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एसिटाइल एसीटोन अभिकर्मक |
प्रत्येक ट्यूब में 7 सेमी |
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नोट - समाधान 1 और 2 तैयार करते समय, एक केशिका पिपेट या एक स्वचालित माइक्रोडिस्पेंसर का उपयोग करें।
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समाधान, सेमी |
अंशांकन के लिए समाधानों की संख्या |
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फॉर्मल्डिहाइड का प्रारंभिक समाधान जिसमें 0.1 मिलीग्राम/सेमी | ||||||||
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एसिटाइल एसीटोन अभिकर्मक |
प्रत्येक ट्यूब में 7 सेमी |
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बी.7.2 अंशांकन समाधानों को पानी के स्नान में टी - 40 डिग्री सेल्सियस पर 30 मिनट के लिए गर्म किया जाता है, ठंडा किया जाता है और उनके ऑप्टिकल घनत्व को मापा जाता है (तरंग दैर्ध्य 412 एनएम है, क्युवेट की कामकाजी परत की चौड़ाई 10 मिमी है)। - वायुमंडलीय दबाव, एमबार;
- वायु नमूना मात्रा, मी;
विश्लेषण किए गए नमूने का ऑप्टिकल घनत्व, 2 अवशोषक और एक शून्य (रिक्त) समाधान में विश्लेषण किए गए समाधानों के ऑप्टिकल घनत्व के योग के बीच अंतर के रूप में गणना की जाती है;
0.00371 - सामान्य परिस्थितियों में कमी का गुणांक।
परीक्षण रिपोर्ट प्रपत्र
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मान्यता प्राप्त परीक्षण प्रयोगशाला (केंद्र) का नाम |
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GOST R प्रमाणन प्रणाली में मान्यता प्रमाणपत्र की संख्या और तारीख |
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परीक्षण प्रयोगशाला (केंद्र) का डाक पता और टेलीफोन नंबर |
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मैंने अनुमोदित कर दिया परीक्षण प्रयोगशाला के प्रमुख (केंद्र) | |||||||||||||||||
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पूरा नाम | |||||||||||||||||
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प्रोटोकॉल एन |
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परीक्षण का प्रकार |
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परीक्षण किए गए नमूनों का नाम और पदनाम |
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1 निर्माता | |||||||||||||||||
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नाम और पता |
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2 निर्माण और नमूने की तारीख | |||||||||||||||||
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परीक्षण के लिए 3 आधार | |||||||||||||||||
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पत्र संख्या और तारीख |
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ग्राहक का (समझौता)। |
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4 उत्पादों के लिए विनियामक दस्तावेज़ीकरण का पदनाम | |||||||||||||||||
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5 निर्धारित संकेतक | |||||||||||||||||
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परिभाषित की सूची |
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नियंत्रित संकेतक |
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6 नियामक दस्तावेजों की सूची (पदनाम)। |
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परीक्षण विधियों पर | |||||||||||||||||
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7 प्रमाणित परीक्षण उपकरणों की सूची | |||||||||||||||||
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प्रमाणपत्र का पदनाम, संख्या और तारीख (प्रमाणपत्र, मोहर) |
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8 नमूना विशेषताएँ | |||||||||||||||||
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9 परीक्षण की स्थिति | |||||||||||||||||
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तापमान और सापेक्ष |
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कक्ष में वायु आर्द्रता, संतृप्ति, वायु विनिमय |
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10 परीक्षा परिणाम | |||||||||||||||||
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पाठ या तालिकाएँ |
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मानक मूल्यों का संकेत |
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11 निष्कर्ष | |||||||||||||||||
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कलाकार के हस्ताक्षर |
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नौकरी का नाम |
पूरा नाम |
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दस्तावेज़ का पाठ इसके अनुसार सत्यापित किया गया है:
आधिकारिक प्रकाशन
एम.: आईपीके स्टैंडर्ड्स पब्लिशिंग हाउस, 1995
रूसी संघ की राज्य समिति
पर्यावरण संरक्षण
जल का मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण
माप प्रक्रिया
फॉर्मेल्डिहाइड की बड़े पैमाने पर सांद्रता
प्राकृतिक और उपचारित अपशिष्ट जल के नमूनों में
एसिटाइलएसीटोन के साथ फोटोमेट्रिक विधि द्वारा
यदि विश्लेषण किए गए नमूने में फॉर्मेल्डिहाइड की द्रव्यमान सांद्रता ऊपरी सीमा से अधिक है, तो नमूने को पतला किया जा सकता है ताकि फॉर्मेल्डिहाइड की सांद्रता विनियमित सीमा से मेल खाए।
जल वाष्प के साथ फॉर्मल्डिहाइड को आसवित करने की प्रक्रिया के दौरान अन्य नमूना घटकों के हस्तक्षेपकारी प्रभाव समाप्त हो जाते हैं।
2. विधि का सिद्धांत
फॉर्मेल्डिहाइड की द्रव्यमान सांद्रता को निर्धारित करने के लिए फोटोमेट्रिक विधि, अमोनियम आयनों की उपस्थिति में, एसिटाइलसिटोन के साथ फॉर्मेल्डिहाइड के पीले रंग के प्रतिक्रिया उत्पाद के गठन पर आधारित है। परिणामी यौगिक की रंग तीव्रता नमूने में फॉर्मेल्डिहाइड सामग्री के समानुपाती होती है। ऑप्टिकल घनत्व माप तरंग दैर्ध्य पर किया जाता है? = 412 एनएम.
3. माप त्रुटि और उसके घटकों की जिम्मेदार विशेषताएं
यह तकनीक सुनिश्चित करती है कि विश्लेषण परिणाम तालिका 1 में दिए गए मानों से अधिक न होने वाली त्रुटि के साथ प्राप्त हों।
तालिका नंबर एक
माप सीमा, सटीकता के मान, सटीकता, दोहराव, प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता संकेतक
विधि के सटीकता संकेतक मानों का उपयोग तब किया जाता है जब:
प्रयोगशाला द्वारा जारी विश्लेषण परिणामों का पंजीकरण;
परीक्षण की गुणवत्ता के लिए प्रयोगशालाओं की गतिविधियों का आकलन करना;
किसी विशिष्ट प्रयोगशाला में तकनीक को लागू करते समय विश्लेषण परिणामों का उपयोग करने की संभावना का आकलन करना।
4. माप उपकरण, सहायक उपकरण, अभिकर्मक और सामग्री
4.1. मापन उपकरण
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स्पेक्ट्रोफोटोमीटर या फोटोमीटर जो आपको मापने की अनुमति देता है |
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50 मिमी की अवशोषक परत मोटाई वाले क्यूवेट |
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गोस्ट 24104-2001 |
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सबसे बड़े के साथ सामान्य प्रयोजन प्रयोगशाला तराजू |
गोस्ट 24104-2001 |
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त्रुटि के साथ प्रमाणित फॉर्मल्डिहाइड सामग्री के साथ सीओ |
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वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क, भरने वाले फ्लास्क |
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स्नातक पिपेट |
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एकल लेबल पिपेट |
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सिलेंडर मापना |
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4.2. सहयोगी यन्त्र
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बंद सर्पिल के साथ इलेक्ट्रिक हॉटप्लेट |
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प्रयोगशाला सुखाने कैबिनेट के साथ |
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पानी का स्नान |
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घरेलू रेफ्रिजरेटर |
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वज़न कप (कीड़े) |
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रासायनिक बीकर |
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वी-1-1000 टीएचएस |
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प्रयोगशाला फ़नल |
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फॉर्मेल्डिहाइड के आसवन के लिए प्रतिष्ठान (गोल-तले फ्लास्क)। |
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शंक्वाकार कुप्पी |
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Kn-2-100-18 THS |
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Kn-1-250-18-29/32 एचएस |
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ड्रॉपर 1(2)-50 एचएस |
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कांच की छड़ें 25 - 30 सेमी लंबी और? 3 - 4 मिमी |
माप उपकरणों को स्थापित समय सीमा के भीतर सत्यापित किया जाना चाहिए।
इसे आयातित, मापने वाले उपकरणों और सहायक उपकरणों सहित अन्य का उपयोग करने की अनुमति है, जिनकी विशेषताएं पैराग्राफ में दी गई विशेषताओं से भी बदतर नहीं हैं। 4.1 और 4.2.
4.3. अभिकर्मक और सामग्री
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फॉर्मेल्डिहाइड, 40% जलीय घोल |
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एसिटाइल एसीटोन, ताज़ा आसुत |
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अमोनिया, जलीय, सांद्रित |
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अम्मोणिउम असेटट |
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सल्फ्यूरिक एसिड |
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हाइड्रोक्लोरिक एसिड |
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एसीटिक अम्ल |
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पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड या |
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सोडियम हाइड्रॉक्साइड |
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पोटेशियम बाइक्रोमेट (पोटेशियम डाइक्रोमेट) या |
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पोटेशियम डाइक्रोमेट, मानक अनुमापांक 0.1 mol/dm 3 समकक्ष |
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सोडियम थायोसल्फेट (सोडियम सल्फेट), पेंटाहाइड्रेट, या |
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सोडियम सल्फेट (थायोसल्फेट), मानक अनुमापांक 0.1 mol/dm 3 समकक्ष |
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पोटेशियम आयोडाइड |
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क्रिस्टलीय आयोडीन या |
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आयोडीन, मानक अनुमापांक 0.01 mol/dm 3 समकक्ष |
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निर्जल सोडियम सल्फेट Na 2 SO 4 |
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निर्जल सोडियम कार्बोनेट Na 2 CO 3 |
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क्लोरोफार्म |
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घुलनशील स्टार्च |
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यूनिवर्सल इंडिकेटर पेपर |
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एशलेस फिल्टर "सफेद टेप" |
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आसुत जल |
विश्लेषण के लिए उपयोग किए जाने वाले सभी अभिकर्मक विश्लेषणात्मक ग्रेड के होने चाहिए। या अभिकर्मक ग्रेड
इसे आयातित सहित अन्य नियामक और तकनीकी दस्तावेज़ीकरण के अनुसार निर्मित अभिकर्मकों का उपयोग करने की अनुमति है, जिनकी योग्यता विश्लेषणात्मक ग्रेड से कम नहीं है।
6. ऑपरेटर योग्यता के लिए आवश्यकताएँ
माप एक विश्लेषणात्मक रसायनज्ञ द्वारा किया जा सकता है जो फोटोमेट्रिक विश्लेषण की तकनीक में कुशल है और उसने स्पेक्ट्रोफोटोमीटर या फोटोमीटर के लिए ऑपरेटिंग निर्देशों का अध्ययन किया है।
7. माप की शर्तें
प्रयोगशाला में माप करते समय, निम्नलिखित शर्तों को पूरा किया जाना चाहिए:
· परिवेश का तापमान (22 ± 6) डिग्री सेल्सियस;
· वायुमंडलीय दबाव (84 - 106) केपीए;
· 25 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर सापेक्ष आर्द्रता 80% से अधिक नहीं;
· एसी आवृत्ति (50 ± 1) हर्ट्ज;
· मुख्य वोल्टेज (220 ± 22) वी.
8. नमूना संग्रह और भंडारण
8.1. नमूनाकरण GOST R 51592-2000 “पानी” की आवश्यकताओं के अनुसार किया जाता है। नमूनाकरण के लिए सामान्य आवश्यकताएँ।"
8.2. नमूने एकत्र करने और भंडारण के लिए बनाए गए बर्तनों को सोडा ऐश (सोडियम कार्बोनेट) के संतृप्त घोल से और फिर आसुत जल से धोया जाता है। अत्यधिक गंदे बर्तन धोते समय, क्रोम मिश्रण का उपयोग करने की सिफारिश की जाती है, फिर नल के पानी से अच्छी तरह से (कम से कम 10 बार) कुल्ला करें और आसुत जल से कुल्ला करें।
8.3. पानी के नमूने 0.5 डीएम 3 की क्षमता के साथ कांच की बोतलों में कसकर पेंचदार ढक्कन और लाइनर के साथ लिए जाते हैं जो जकड़न सुनिश्चित करते हैं।
लिए गए नमूने की मात्रा कम से कम 0.5 डीएम होनी चाहिए।
8.4. बिना परिरक्षक के 10 डिग्री सेल्सियस से ऊपर के तापमान पर संग्रहित किए जाने पर नमूनों का विश्लेषण नमूना लेने के 6 घंटे के भीतर किया जाता है, या 10 दिनों के भीतर जब 5 सेमी 3 एसिड घोल (1:1) प्रति 1 डीएम की दर से सल्फ्यूरिक एसिड के साथ संरक्षित किया जाता है। 3 पानी का.
8.5. नमूने लेते समय, अनुमोदित प्रपत्र में एक संलग्न दस्तावेज़ तैयार किया जाता है, जो इंगित करता है:
विश्लेषण का उद्देश्य, संदिग्ध प्रदूषक,
स्थान, चयन का समय,
नमूने की संख्या,
नमूना लेने वाले का पद, उपनाम, तारीख।
9. माप के लिए तैयारी
9.1. समाधान और अभिकर्मकों की तैयारी
9.1.1. फॉर्मेल्डिहाइड से शुद्ध किया गया आसुत जल।
आसुत जल को 30 मिनट तक उबाला जाता है और कमरे के तापमान तक ठंडा किया जाता है। तैयारी के दिन प्रयोग करें.
9.1.2. सल्फ्यूरिक एसिड घोल, 1:1.
गर्मी प्रतिरोधी बीकर में रखे गए 100 सेमी 3 आसुत जल में, लगातार हिलाते हुए, 100 सेमी 3 सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड मिलाएं और ठंडा करें। एक वर्ष तक कसकर बंद बोतल में रखने पर यह घोल स्थिर रहता है।
9.1.3. हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल, 2:1.
340 सेमी 3 सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड को 170 सेमी 3 आसुत जल में मिलाया जाता है और हिलाया जाता है। कसकर बंद कंटेनर में 6 महीने तक रखने पर यह घोल स्थिर रहता है।
9.1.4. पोटेशियम या सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल, 2 mol/dm3।
56 ग्राम KOH या 40 ग्राम NaOH को 500 सेमी 3 आसुत जल में घोला जाता है। कसकर बंद पॉलीथीन कंटेनरों में 3 महीने तक संग्रहीत करने पर समाधान स्थिर रहता है।
9.1.5. स्टार्च समाधान, 0.5%।
0.5 ग्राम स्टार्च को 15 - 20 सेमी 3 आसुत जल के साथ हिलाएं। निलंबन को धीरे-धीरे 80 - 85 सेमी 3 उबलते आसुत जल में डाला जाता है और 2 - 3 मिनट के लिए उबाला जाता है। ठंडा होने पर क्लोरोफॉर्म की 2-3 बूंदें डालकर सुरक्षित रखें। 1 महीने से अधिक समय तक स्टोर न करें।
9.1.6. 0 की सांद्रता के साथ पोटेशियम डाइक्रोमेट का मानक समाधान .0200 mol/dm 3 समकक्ष।
मानक टिटर का उपयोग करते समय, बाद वाले को 500 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में आसुत जल में घोल दिया जाता है, फिर परिणामी घोल का 50 सेमी 3 लिया जाता है, 500 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है और आसुत जल से मात्रा को निशान के अनुसार समायोजित किया जाता है।
K 2 Cr 2 O 7 के 0.4904 ग्राम के नमूने से एक मानक समाधान तैयार करने के लिए, 1 के लिए 105 डिग्री सेल्सियस पर ओवन में पहले से सुखाया गया - 2 घंटे, मात्रात्मक रूप से 500 सेमी 3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें, आसुत जल में घोलें और फ्लास्क पर निशान के अनुसार समाधान की मात्रा समायोजित करें। एक अच्छी तरह से ग्राउंड स्टॉपर के साथ एक बोतल में एक अंधेरी जगह में 6 महीने से अधिक समय तक स्टोर करें।
9.1.7. 0.02 की सांद्रता के साथ मानक सोडियम थायोसल्फेट समाधान 0 mol/dm 3 समकक्ष।
एक मानक टिटर का उपयोग करते समय, बाद वाले को आसुत जल में घोल दिया जाता है, पहले 1.5 घंटे तक उबाला जाता है और कमरे के तापमान पर ठंडा किया जाता है, 500 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में, फिर परिणामी समाधान का 50 सेमी 3 लिया जाता है, स्थानांतरित किया जाता है 500 सेमी 3 की क्षमता वाला एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क और उबले हुए आसुत जल के साथ मात्रा को निशान पर लाएं।
Na 2 S 2 O 3 के 5 ग्राम के नमूने से एक मानक समाधान तैयार करने के लिए? 5H 2 O, 1 dm 3 आसुत जल में घोलें, पहले 1.5 घंटे तक उबालकर ठंडा करें, और घोल की मात्रा को फ्लास्क पर निशान तक ले आएं। परिरक्षक के रूप में, परिणामी घोल में 2 सेमी 3 क्लोरोफॉर्म मिलाया जाता है।
सटीक सांद्रता निर्धारित करने से पहले, घोल को कम से कम 5 दिनों तक रखा जाता है। किसी गहरे रंग की कांच की बोतल में 4 महीने से अधिक न रखें।
मानक सोडियम थायोसल्फेट घोल की सटीक सांद्रता महीने में कम से कम एक बार परिशिष्ट ए में वर्णित अनुसार निर्धारित की जाती है।
9.1.8. आयोडीन घोल, 0.02 mol/dm 3 समकक्ष।
मानक टिटर का उपयोग करते समय, बाद वाले को 500 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में आसुत जल में घोल दिया जाता है।
एक नमूने से घोल तैयार करते समय, 4 - 5 ग्राम KI को आसुत जल की थोड़ी मात्रा (20 - 25 सेमी 3) में घोल दिया जाता है, 1.3 ग्राम क्रिस्टलीय आयोडीन मिलाया जाता है; इसे घोलने के बाद, 480 सेमी 3 आसुत जल डालें और मिलाएँ।
घोल को एक गहरे रंग की कांच की बोतल में संग्रहित किया जाता है।
जैसा कि परिशिष्ट ए में वर्णित है, आयोडीन घोल की सटीक सांद्रता महीने में कम से कम एक बार निर्धारित की जाती है।
9.1.9. एसिटिक एसिड समाधान, 1:4.
1 मात्रा एसिटिक एसिड को 4 मात्रा आसुत जल के साथ मिलाएं जिसमें फॉर्मेल्डिहाइड न हो। कसकर बंद कंटेनर में 3 महीने तक संग्रहीत करने पर समाधान स्थिर रहता है।
9.1.10. एसिटाइल एसीटोन समाधान, 5%।
38 सेमी 3 आसुत जल में 2 सेमी 3 एसिटाइलसिटोन मिलाएं और पूरी तरह से घुलने तक हिलाएं। ग्राउंड स्टॉपर वाली बोतल में रेफ्रिजरेटर में 10 दिनों से अधिक न रखें।
9.1.11. अमोनियम एसीटेट बफर समाधान.
80 सेमी 3 ग्लेशियल एसिटिक एसिड में 90 सेमी 3 सांद्र अमोनिया घोल मिलाएं और मिलाएं। परिणामी बफर समाधान का पीएच मान 5.9 - 6.5 होना चाहिए। कसकर बंद बोतल में 3 महीने से अधिक न रखें।
9.2. अंशांकन समाधान की तैयारी
तैयारी प्रक्रिया के अनुसार प्रमाणित अंशांकन समाधान एक मानक नमूने (एसएस) या 40% फॉर्मेल्डिहाइड समाधान (फॉर्मेलिन) से तैयार किए जाते हैं।
सीओ का उपयोग करते समय, इसके उपयोग के निर्देशों के अनुसार मूल समाधान को पतला करें।
फॉर्मेलिन से अंशांकन समाधान की तैयारी पैराग्राफ 9.2.1 - 9.2.3 के अनुसार की जाती है।
9.2.1. फॉर्मेल्डिहाइड समाधान (ए)।
100 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में, पोटेशियम या सोडियम हाइड्रॉक्साइड के 2.5 सेमी 3 घोल, आसुत जल के 2.5 सेमी 3 और 40% फॉर्मेल्डिहाइड घोल के 1 सेमी 3 को क्रमिक रूप से पिपेट किया जाता है। घोल की मात्रा को आसुत जल के साथ निशान तक समायोजित किया जाता है और मिलाया जाता है। फॉर्मेल्डिहाइड की सटीक सांद्रता निर्धारित करने के लिए, परिणामी घोल का 1 सेमी 3 250 सेमी 3 की क्षमता वाले ग्राउंड स्टॉपर के साथ एक शंक्वाकार फ्लास्क में लिया जाता है, 20 सेमी 3 आयोडीन समाधान और 10 सेमी 3 पोटेशियम या सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान होता है। पिपेट के साथ जोड़ा गया। फ्लास्क को ढक दिया जाता है और एक अंधेरी जगह में 15 मिनट के लिए छोड़ दिया जाता है। फिर 5 सेमी 3 हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल डालें, मिलाएँ और एक अंधेरी जगह पर 10 मिनट के लिए छोड़ दें।
जारी अतिरिक्त आयोडीन को सोडियम थायोसल्फेट के घोल के साथ हल्का पीला रंग देने के लिए अनुमापन किया जाता है, इसमें 1 सेमी 3 स्टार्च घोल मिलाया जाता है और अनुमापन तब तक जारी रखा जाता है जब तक कि घोल का रंग फीका न हो जाए।
निर्धारण 1 - 2 बार दोहराया जाता है और यदि सोडियम थायोसल्फेट घोल की मात्रा में 0.05 सेमी 3 से अधिक कोई विसंगति नहीं है, तो औसत मान को परिणाम के रूप में लिया जाता है।
मुख्य घोल (ए) में फॉर्मेल्डिहाइड की द्रव्यमान सांद्रता की गणना सूत्र का उपयोग करके की जाती है:
जहां C f फॉर्मेल्डिहाइड घोल की द्रव्यमान सांद्रता है, mg/dm 3;
सी और - आयोडीन घोल की सांद्रता, मोल/डीएम 3 समकक्ष;
वी और - अतिरिक्त आयोडीन घोल की मात्रा, सेमी 3;
सी टी - सोडियम थायोसल्फेट घोल की सांद्रता, मोल/डीएम 3 समकक्ष;
वीटी अतिरिक्त आयोडीन घोल का अनुमापन करने के लिए खपत किए गए सोडियम थायोसल्फेट घोल की मात्रा है, सेमी 3;
वी एफ - अनुमापन के लिए लिए गए फॉर्मेल्डिहाइड घोल की मात्रा, सेमी 3।
फॉर्मेल्डिहाइड का मुख्य घोल रेफ्रिजरेटर में 1 महीने से अधिक समय तक संग्रहीत नहीं किया जाता है। मध्यवर्ती और कार्यशील समाधान तैयार करने के लिए उपयोग से पहले इसकी सटीक सांद्रता स्थापित की जाती है।
9.2.2. 0.100 मिलीग्राम/सेमी 3 (बी) के फॉर्मल्डिहाइड की द्रव्यमान सांद्रता वाला एक समाधान।
0.100 mg/dm 3 की सांद्रता के साथ 100 सेमी 3 घोल B प्राप्त करने के लिए ली जाने वाली घोल A की मात्रा की गणना सूत्र का उपयोग करके की जाती है:
जहां Vf समाधान A का आयतन है, सेमी 3;
सी एफ घोल ए, एमजी/सेमी 3 में फॉर्मेल्डिहाइड की द्रव्यमान सांद्रता है।
एक स्नातक पिपेट का उपयोग करके, समाधान ए की गणना की गई मात्रा को 100 सेमी 3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है, आसुत जल के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है और मिश्रित किया जाता है। समाधान को एक दिन से अधिक समय तक संग्रहीत नहीं किया जाता है।
9.2.3. फॉर्मल्डिहाइड 5 μg की द्रव्यमान सांद्रता वाला एक समाधान /सेमी 3 (वी).
फॉर्मेल्डिहाइड घोल बी के 5.0 सेमी 3 को 100 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, आसुत जल (धारा 9.1.1) के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है और मिश्रित किया जाता है। घोल का उपयोग तैयारी के दिन किया जाता है।
9.3. अंशांकन ग्राफ का निर्माण
अंशांकन वक्र का निर्माण करने के लिए, 25 सेमी 3 घोल में 0 - 0.10 μg फॉर्मेल्डिहाइड युक्त अंशांकन के लिए नमूने तैयार करना आवश्यक है।
विश्लेषण करने की शर्तों को खंड 7 का पालन करना चाहिए।
अंशांकन ग्राफ के निर्माण के लिए नमूनों की संरचना और संख्या तालिका 2 में दी गई है।
सभी अंशांकन समाधानों के लिए, तैयारी प्रक्रिया के कारण त्रुटियां फॉर्मेल्डिहाइड की द्रव्यमान सांद्रता के निर्धारित मूल्य के सापेक्ष 3% से अधिक नहीं होती हैं।
अंशांकन ग्राफ का निर्माण करते समय, 25 सेमी 3 (क्लॉज 9.1.1) की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 20 सेमी 3 आसुत जल जोड़ा जाता है, और 1 या 2 सेमी की क्षमता वाले स्नातक पिपेट का उपयोग करके फॉर्मेल्डिहाइड बी समाधान के एलिकोट्स जोड़े जाते हैं। 3 तालिका के अनुसार. 2, फ्लास्क में घोल की मात्रा को निशान पर लाएं, मिलाएं और 100 सेमी 3 की क्षमता वाले शंक्वाकार फ्लास्क में स्थानांतरित करें।
तालिका 2
फॉर्मेल्डिहाइड का निर्धारण करते समय अंशांकन के लिए नमूनों की संरचना और संख्या
अंशांकन के लिए नमूनों का विश्लेषण आसवन चरण को छोड़कर, अनुच्छेद 10 के अनुसार उनकी एकाग्रता के बढ़ते क्रम में किया जाता है।
फॉर्मेल्डिहाइड एडिटिव्स वाले नमूनों और एक खाली (एडिटिव युक्त नहीं) नमूने का ऑप्टिकल घनत्व किस पर मापा जाता है? = 412 एनएम, यादृच्छिक परिणामों को बाहर करने और डेटा का औसत निकालने के लिए 3 बार फोटोमीटरिंग। एक खाली नमूने का औसत ऑप्टिकल घनत्व फॉर्मेल्डिहाइड एडिटिव्स वाले नमूनों के औसत ऑप्टिकल घनत्व से घटाया जाता है।
अंशांकन ग्राफ को निर्देशांक में प्लॉट किया गया है: अंशांकन नमूने में फॉर्मेल्डिहाइड सामग्री, μg - ऑप्टिकल घनत्व।
9.4. अंशांकन विशेषता की स्थिरता की निगरानी करना
अंशांकन विशेषता की स्थिरता की निगरानी महीने में कम से कम एक बार या मुख्य अभिकर्मकों (एसिटाइलएसीटोन, अमोनियम एसीटेट, बफर समाधान) को बदलते समय की जाती है। नियंत्रण के साधन अंशांकन के लिए नए तैयार किए गए नमूने हैं (तालिका 2 में दिए गए नमूनों में से कम से कम 3 नमूने)।
प्रत्येक अंशांकन नमूने के लिए निम्नलिखित शर्त पूरी होने पर अंशांकन विशेषता को स्थिर माना जाता है:
|एक्स- सी| ? 1,96?आर एल,
कहाँ एक्स- अंशांकन नमूने में फॉर्मेल्डिहाइड की द्रव्यमान सांद्रता के नियंत्रण माप का परिणाम;
साथ- अंशांकन के लिए नमूने में फॉर्मेल्डिहाइड की द्रव्यमान सांद्रता का प्रमाणित मूल्य;
?आर एल- प्रयोगशाला में तकनीक को लागू करते समय स्थापित अंतर-प्रयोगशाला परिशुद्धता का मानक विचलन।
टिप्पणी . अभिव्यक्ति के आधार पर प्रयोगशाला में किसी तकनीक को लागू करते समय अंतर-प्रयोगशाला परिशुद्धता के मानक विचलन को स्थापित करने की अनुमति है: ? आर एल = 0,84?आर, बाद में स्पष्टीकरण के साथ क्योंकि विश्लेषण परिणामों की स्थिरता की निगरानी की प्रक्रिया में जानकारी जमा होती है।
मतलब? आरतालिका 1 में दिए गए हैं।
यदि केवल एक अंशांकन नमूने के लिए अंशांकन विशेषता की स्थिरता की स्थिति पूरी नहीं होती है, तो सकल त्रुटि वाले परिणाम को खत्म करने के लिए इस नमूने को फिर से मापना आवश्यक है।
यदि अंशांकन विशेषता अस्थिर है, तो इसकी अस्थिरता के कारणों का पता लगाएं और कार्यप्रणाली में प्रदान किए गए अन्य अंशांकन नमूनों का उपयोग करके स्थिरता नियंत्रण को दोहराएं। यदि अंशांकन विशेषता की अस्थिरता फिर से पाई जाती है, तो एक नया अंशांकन ग्राफ बनाया जाता है।
10. माप लें
200 सेमी 3 की मात्रा वाला एक पानी का नमूना एक आसवन फ्लास्क में रखा जाता है (यदि संरक्षण किया गया था, तो नमूने को पहले यूनिवर्सल इंडिकेटर पेपर पर KOH या NaOH से pH 7 - 8 के घोल से बेअसर किया जाता है), 25 ग्राम सोडियम सल्फेट मिलाया जाता है, फॉर्मेल्डिहाइड आसवन इकाई के हिस्सों को जोड़ा जाता है और एक स्नातक सिलेंडर 100 सेमी 3 डिस्टिलेट में आसवित किया जाता है।
डिस्टिलेट को एक कांच की छड़ के साथ अच्छी तरह मिलाया जाता है, 25 सेमी 3 पिपेट किया जाता है, 100 सेमी 3 की क्षमता वाले शंक्वाकार फ्लास्क में रखा जाता है, 2 सेमी 3 अमोनियम एसीटेट बफर समाधान (या 2.0 ग्राम अमोनियम एसीटेट और 0.5 सेमी 3 एसिटिक) मिलाया जाता है। एसिड घोल 1:4 ) और 1.0 सेमी 3 एसिटाइलसिटोन घोल। मिश्रण को तब तक हिलाया जाता है जब तक अभिकर्मक पूरी तरह से घुल न जाए और पानी के स्नान में 30 मिनट के लिए (40 ± 3) डिग्री सेल्सियस पर रखा जाता है। नमूने के साथ-साथ, 25 सेमी 3 आसुत जल का उपयोग करके एक रिक्त निर्धारण किया जाता है जिसमें फॉर्मलाडेहाइड नहीं होता है।
आसुत जल के सापेक्ष समाधानों का ऑप्टिकल घनत्व 5 सेमी की अवशोषित परत मोटाई के साथ क्यूवेट में 412 एनएम पर मापा जाता है। रिक्त प्रयोग के ऑप्टिकल घनत्व को नमूने के ऑप्टिकल घनत्व से घटा दिया जाता है।
यदि नमूने का मापा गया ऑप्टिकल घनत्व अंशांकन वक्र के अंतिम बिंदु के अनुरूप ऑप्टिकल घनत्व से अधिक है, तो डिस्टिलेट के एक छोटे विभाज्य के साथ निर्धारण को दोहराएं, आसुत जल के साथ 25 सेमी 3 की मात्रा में पतला करें जिसमें फॉर्मेल्डिहाइड न हो ( खंड 9.1.1).
11. माप परिणामों का प्रसंस्करण
विश्लेषण किए गए पानी में फॉर्मेल्डिहाइड की बड़े पैमाने पर सांद्रता एक्स, एमजी/डीएम 3, सूत्र द्वारा गणना:
100 - आसवन की मात्रा, सेमी 3;
1.2 - पानी के नमूने से फॉर्मेल्डिहाइड आसवन की डिग्री को ध्यान में रखते हुए गुणांक;
वी डी - आसवन विभाज्य की मात्रा, सेमी 3;
वी इंच - आसवन के लिए लिए गए पानी के नमूने की मात्रा, सेमी 3।
दो प्रयोगशालाओं में प्राप्त विश्लेषणात्मक परिणामों के बीच विसंगति प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता सीमा से अधिक नहीं होनी चाहिए। यदि यह शर्त पूरी होती है, तो दोनों विश्लेषण परिणाम स्वीकार्य हैं, और उनके अंकगणितीय माध्य को अंतिम मान के रूप में उपयोग किया जा सकता है।
फॉर्मेल्डिहाइड की द्रव्यमान सांद्रता की माप की संपूर्ण विनियमित सीमा के लिए पी = 0.95 पर पुनरुत्पादन सीमा आर का मान 22% है।
यदि प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता सीमा पार हो गई है, तो विश्लेषण परिणामों की स्वीकार्यता की जांच करने के तरीकों का उपयोग GOST R ISO 5725-6 की धारा 5 के अनुसार किया जा सकता है।
12. विश्लेषण परिणामों का पंजीकरण
विश्लेषण परिणाम एक्सइसके उपयोग के लिए प्रदान करने वाले दस्तावेज़ों में, इसे इस रूप में प्रस्तुत किया जा सकता है:
एक्स ±?, एमजी/डीएम3, पी = 0.95,
कहाँ? - तकनीक की सटीकता का सूचक.
अर्थ? सूत्र द्वारा गणना:
0.01? डी? एक्स.
d मान तालिका 1 में दिया गया है।
विश्लेषण के परिणाम को प्रयोगशाला द्वारा जारी दस्तावेजों में इस रूप में प्रस्तुत करना स्वीकार्य है:
एक्स ± ? एल, एमजी/डीएम 3 , पी = 0.95,
मान लें कि? एल < ?,
कहाँ एक्स- कार्यप्रणाली में दिए गए निर्देशों के अनुसार प्राप्त विश्लेषण का परिणाम;
±? एल- विश्लेषण परिणामों की त्रुटि विशेषता का मूल्य, प्रयोगशाला में तकनीक के कार्यान्वयन के दौरान स्थापित किया गया, और विश्लेषण परिणामों की स्थिरता की निगरानी द्वारा सुनिश्चित किया गया।
माप परिणाम के संख्यात्मक मान त्रुटि विशेषता के मानों के समान अंक के साथ समाप्त होने चाहिए।
13. प्रयोगशाला में विधि लागू करते समय विश्लेषण परिणामों का गुणवत्ता नियंत्रण
प्रयोगशाला में तकनीक लागू करते समय विश्लेषण परिणामों के गुणवत्ता नियंत्रण में शामिल हैं:
विश्लेषण प्रक्रिया का परिचालन नियंत्रण (एक अलग नियंत्रण प्रक्रिया के कार्यान्वयन में त्रुटि के आकलन के आधार पर);
विश्लेषण परिणामों की स्थिरता की निगरानी करना (दोहराव के मानक विचलन की स्थिरता की निगरानी के आधार पर, इंट्रा-प्रयोगशाला परिशुद्धता के मानक विचलन, त्रुटि)।
13.1. योगात्मक विधि का उपयोग करके विश्लेषण प्रक्रिया के परिचालन नियंत्रण के लिए एल्गोरिदम
क कनियंत्रण मानक के साथ को।
कोकोसूत्र द्वारा गणना:
के के = |एक्स" - एक्स - सी डी |,
कहाँ एक्स" - एक ज्ञात योजक के साथ एक नमूने में फॉर्मलाडेहाइड की द्रव्यमान सांद्रता का विश्लेषण करने का परिणाम;
एक्स- मूल नमूने में फॉर्मलाडेहाइड की द्रव्यमान सांद्रता के विश्लेषण का परिणाम;
एस डी- योज्य की मात्रा.
नियंत्रण मानक कोसूत्र द्वारा गणना:
कहाँ? एल,एक्स", ?एल,एक्स- विधि को लागू करते समय प्रयोगशाला में स्थापित विश्लेषण परिणामों की त्रुटि विशेषता के मान, क्रमशः एक ज्ञात योजक के साथ नमूने में और मूल नमूने में फॉर्मलाडेहाइड की द्रव्यमान एकाग्रता के अनुरूप होते हैं।
टिप्पणी . एल= 0.84? ?, विश्लेषण परिणामों की स्थिरता की निगरानी की प्रक्रिया में जानकारी जमा होने पर बाद के स्पष्टीकरण के साथ।
क क ? को। (1)
यदि शर्त (1) पूरी नहीं होती है, तो नियंत्रण प्रक्रिया दोहराई जाती है। यदि शर्त (1) फिर से पूरी नहीं होती है, तो असंतोषजनक परिणामों के कारणों को स्पष्ट किया जाता है और उन्हें खत्म करने के उपाय किए जाते हैं।
13.2. नियंत्रण के लिए नमूनों का उपयोग करके विश्लेषण प्रक्रिया के परिचालन नियंत्रण के लिए एल्गोरिदम
विश्लेषण प्रक्रिया का परिचालन नियंत्रण एक अलग नियंत्रण प्रक्रिया के परिणाम की तुलना करके किया जाता है क कनियंत्रण मानक के साथ को।
नियंत्रण प्रक्रिया का परिणाम कोकोसूत्र द्वारा गणना:
क क = |एक्स के - साथ|,
कहाँ एक्स के- नियंत्रण नमूने में फॉर्मलाडेहाइड की द्रव्यमान सांद्रता के विश्लेषण का परिणाम;
साथ- नियंत्रण नमूने का प्रमाणित मूल्य।
नियंत्रण मानक कोसूत्र द्वारा गणना की गई
के = ?एल,
कहाँ ±? एल- नियंत्रण नमूने के प्रमाणित मूल्य के अनुरूप विश्लेषण परिणामों की त्रुटि की विशेषता।
टिप्पणी . किसी प्रयोगशाला में किसी तकनीक को प्रस्तुत करते समय अभिव्यक्ति के आधार पर विश्लेषण परिणामों की त्रुटि को चिह्नित करना अनुमत है: ? एल= 0.84? ? विश्लेषण परिणामों की स्थिरता की निगरानी की प्रक्रिया में जानकारी जमा होने पर बाद में स्पष्टीकरण दिया जाएगा।
यदि निम्नलिखित शर्तें पूरी होती हैं तो विश्लेषण प्रक्रिया संतोषजनक मानी जाती है:
क क ? को. (2)
यदि शर्त (2) पूरी नहीं होती है, तो नियंत्रण प्रक्रिया दोहराई जाती है। यदि शर्त (2) दोबारा पूरी नहीं होती है, तो असंतोषजनक परिणाम देने वाले कारणों का पता लगाया जाता है और उन्हें खत्म करने के उपाय किए जाते हैं।
विश्लेषण प्रक्रिया के परिचालन नियंत्रण की आवृत्ति, साथ ही विश्लेषण परिणामों की स्थिरता की निगरानी के लिए कार्यान्वित प्रक्रियाओं को प्रयोगशाला गुणवत्ता मैनुअल में विनियमित किया जाता है।
परिशिष्ट ए
(आवश्यक)
सोडियम थायोसल्फेट और आयोडीन के मानक समाधानों की सटीक सांद्रता स्थापित करना
ए.1. सोडियम थायोसल्फेट घोल
अनुमापन फ्लास्क में 80 - 90 सेमी 3 आसुत जल, 10.0 सेमी 3 पोटेशियम डाइक्रोमेट का मानक घोल, 1 ग्राम सूखा केआई और 10 सेमी 3 हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल मिलाएं। घोल को हिलाया जाता है, 5 मिनट के लिए एक अंधेरी जगह में रखा जाता है, और नमूने को सोडियम थायोसल्फेट घोल से तब तक टाइट किया जाता है जब तक हल्का पीला रंग दिखाई न दे। फिर 1 सेमी 3 स्टार्च घोल मिलाएं और बूंद-बूंद करके अनुमापन जारी रखें जब तक कि नीला रंग गायब न हो जाए। अनुमापन दोहराया जाता है और, यदि अनुमापन मात्राओं के बीच विसंगति 0.05 सेमी 3 से अधिक नहीं है, तो उनका औसत मूल्य परिणाम के रूप में लिया जाता है। अन्यथा, अनुमापन तब तक दोहराएँ जब तक कि ऐसे परिणाम प्राप्त न हो जाएँ जिनमें 0.05 सेमी 3 से अधिक का अंतर न हो।
सोडियम थायोसल्फेट घोल की सटीक सांद्रता सूत्र का उपयोग करके पाई जाती है:
जहां C t सोडियम थायोसल्फेट घोल की सांद्रता है, mol/dm 3 समतुल्य;
सी डी - पोटेशियम बाइक्रोमेट घोल की सांद्रता, मोल/डीएम समतुल्य;
वी टी अनुमापन के लिए उपयोग किए जाने वाले सोडियम थायोसल्फेट समाधान की मात्रा है, सेमी 3;
वी डी - अनुमापन के लिए लिए गए पोटेशियम डाइक्रोमेट घोल की मात्रा, सेमी 3।
ए.2. आयोडीन घोल
अनुमापन फ्लास्क में 60 - 70 सेमी 3 आसुत जल मिलाया जाता है, 20 सेमी 3 आयोडीन घोल और 10 सेमी 3 हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल एक पिपेट के साथ मिलाया जाता है और हल्के पीले रंग में सोडियम थायोसल्फेट के साथ अनुमापन किया जाता है। फिर 1 सेमी 3 स्टार्च घोल मिलाएं और बूंद-बूंद करके तब तक टाइट्रेट करें जब तक कि घोल का रंग फीका न पड़ जाए। अनुमापन को 1 - 2 बार दोहराया जाता है और यदि सोडियम थायोसल्फेट घोल की मात्रा में 0.05 सेमी 3 से अधिक कोई विसंगति नहीं है, तो औसत मान को परिणाम के रूप में लिया जाता है।
