Formalin. Određivanje koncentracije formaldehida u formalinu. Metode za određivanje formaldehida u zraku Priprema patrona sa dnfg nanesenim na silika gel

Metoda za određivanje formaldehida

zajednički dio

Metoda je namijenjena za određivanje koncentracije formaldehida u atmosferskom zraku naseljenih mjesta u rasponu od 0,01 - 0,3 mg/m 3 sa zapreminom uzorka od 20 dm 3. Koristi se za mjerenje pojedinačnih koncentracija.

Metoda se zasniva na hvatanju formaldehida iz zraka otopinom sumporne kiseline i njegovom fotometrijskom određivanju obojenim spojem koji nastaje kao rezultat interakcije formaldehida sa fenilhidrazin hidrohloridom i hloraminom B u kiseloj sredini.

Priprema rastvora

1 Destilovana voda. Prilikom mjerenja koncentracije formaldehida u atmosferskom zraku koristi se svježe pripremljena destilovana voda.

2 Jod, rastvor 0,05 mol/dm 3 (0,1 N). Pripremljen iz standardnog titra.

3 škrob, 0,5% rastvor. 0,25 g škroba se pomiješa sa 10 cm 3 vode dok se ne dobije jednolična suspenzija. U 40 cm 3 vode zagrijane na 60 - 70 °C, uz stalno miješanje, dodajte suspenziju škroba, prokuhajte 1 minut i ohladite.

4 Sumporna kiselina, 20% rastvor. Na 80 cm 3 destilovane vode pažljivo se dodaje 11 cm 3 koncentrovane sumporne kiseline.

5 Hlorovodonična kiselina, 10% rastvor. U 78,1 cm 3 destilovane vode pažljivo dodajte 21,9 cm 3 koncentrovane vode. hlorovodonične kiseline.

6 Natrijum hidroksid, 20% rastvor. 20 g natrijum hidroksida se rastvori u destilovanoj vodi. Zapremina je podešena na 100 cm 3 .

7 Natrijum tiosulfat, rastvor 0,1 mol/dm 3 (0,1 N). Pripremljen iz standardnog titra.

8 Fenilhidrazin hidrohlorid, 5% rastvor. 5 g fenilhidrazin hidrohlorida se rastvori u destilovanoj vodi. Zapremina je podešena na 100 cm 3 . Rastvor se priprema na dan analize. Ako postoji zamućenost, filtrirajte kroz filter plave trake.

9 Mješavina etanola i fenilhidrazina. U 10 cm 3 etanola dodati 2 cm 3 5% rastvora fenilhidrazina i promešati.

10 Hloramin B, 0,5% rastvor. 0,25 g hloramina B je rastvoreno u destilovanoj vodi. Zapremina je podešena na 50 cm 3 . Rastvor se priprema na dan analize.

11 Početni rastvor formaldehida (c = 10 μg/cm3). Približno 1% otopina formaldehida priprema se otapanjem 2,5 cm 3 formaldehida u vodi u odmjernoj tikvici od 100 cm 3, a zatim se tačnim određivanjem njegove koncentracije jodometrijskom titracijom. Nakon određivanja koncentracije formaldehida u otopini, odgovarajućim razrjeđivanjem priprema se otopina koja sadrži 10 μg/cm 3 supstance.

12 Radni rastvor formaldehida (c = 1 μg/cm3). 10 cm 3 originalne otopine (vidi listing 11) razrijedi se u volumetrijskoj tikvici do 100 cm 3 s vodom. Otopina se priprema prije upotrebe.

13 Rastvor za apsorpciju - sumporna kiselina, rastvor 0,005 mol/dm3. Pripremite dodavanjem 0,27 cm 3 koncentrovane sumporne kiseline u 1000 cm 3 destilovane vode.

Tabela 6 - Rješenja za utvrđivanje kalibracijskih karakteristika pri određivanju koncentracije formaldehida

Uspostavljanje kalibracionih karakteristika

Kalibraciona karakteristika, koja izražava zavisnost optičke gustine rastvora od koncentracije formaldehida, utvrđuje se pomoću pet serija kalibracionih rastvora. Svaka serija, koja se sastoji od šest rastvora, priprema se od sveže pripremljenog rastvora formaldehida.

Rastvori za utvrđivanje kalibracionih karakteristika pripremaju se u volumetrijskim tikvicama kapaciteta 100 cm 3 . Da biste to učinili, sipajte radnu otopinu formaldehida u svaku tikvicu u skladu s tablicom. 6, dovedite zapreminu do oznake sa rastvorom za apsorpciju i dobro promešajte.

Da biste utvrdili karakteristike kalibracije, uzmite 5 cm 3 svake kalibracione otopine u epruvete, dodajte 1,2 cm 3 svježe pripremljene mješavine etanola sa fenilhidrazinom i promiješajte. Nakon 15 minuta dodati 1 cm 3 0,5% rastvora hloramina B i ponovo promešati. Nakon 10 minuta, svakom uzorku se dodaje 2 cm3 20% rastvora sumporne kiseline i miješa. Nakon 10 minuta, izmjerite optičku gustoću na 520 nm u odnosu na vodu u kivetama s razmakom između radnih rubova od 20 mm. Istovremeno se mjeri optička gustoća nulte otopine: 5 cm 3 apsorpcione otopine kojoj se dodaju isti reagensi. Stvarne vrijednosti optičke gustoće se nalaze iz razlike u optičkim gustoćama kalibracionih rješenja i nulte otopine.

Izbor uzorka

Da bi se odredila pojedinačna koncentracija formaldehida, ispitni vazduh se usisava kroz Richter apsorpcioni uređaj napunjen sa 6 cm 3 apsorpcionog rastvora pri brzini protoka od 1 dm 3 /min tokom 20 minuta. Uzorak se analizira na dan uzimanja.

Merenja

Prebaciti 5 cm 3 rastvora uzorka u epruvetu, dodati 1,2 cm 3 sveže pripremljene mešavine etanola i fenilhidrazina i promešati. Nakon 15 minuta dodati 1 cm 3 0,5% rastvora hloramina i promešati. Nakon 10 minuta, u uzorak se dodaje 2 cm3 20% rastvora sumporne kiseline i ponovo se meša. Nakon 10 minuta, izmjerite optičku gustoću na 520 nm u odnosu na vodu u kivetama s razmakom između radnih rubova od 20 mm. Tri nula uzorka se analiziraju na isti način, koristeći po 5 cm 3 apsorpcionog rastvora. Vrijeme od dodavanja posljednjeg reagensa do mjerenja optičke gustoće svih uzoraka treba biti isto. Prosječna optička gustina nultog uzorka ne bi trebala biti veća od 0,04.

Masa formaldehida u uzorku se određuje korišćenjem utvrđene kalibracione karakteristike na osnovu razlike u optičkim gustinama rastvora uzoraka i prosečne optičke gustine nultih uzoraka.

Rezultat mjerenja se izračunava pomoću formule:

gdje je: c - masena koncentracija (mg/m3) suspendiranih čestica u zraku

Va - zapremina rastvora uzetog za analizu, cm 3

V p - ukupna zapremina rastvora uzorka, cm 3

V o - zapremina uzorka vazduha, svedena na standardne uslove, dm 3.

zagađenje atmosferskog amonijaka fenolom

Metodička uputstva.

formalin - vodeni rastvor formaldehida (35-40%). To je bezbojna prozirna tečnost sa karakterističnim mirisom kada se čuva u frižideru, formaldehid postaje mutan sa stvaranjem taloga. Za dezinfekciju se priprema rastvor sa određenim sadržajem formaldehida u formaldehidu.

Prije dezinfekcije potrebno je provjeriti postotak formaldehida u otopini. Obično se otopina formaldehida priprema od formaldehida koji sadrži 35-40% formaldehida. Na primjer, da biste pripremili 4% otopinu formaldehida iz postojećeg 40% formaldehida, prvo morate napraviti sljedeću proporciju:

100: 40 = x: 4, odakle je x = 100 ∙ 4 / 40 = 10

Pronađena vrijednost znači da je za dobivanje 4% otopine formaldehida potrebno uzeti 10 ml raspoloživog 40% formaldehida i 90 ml vode.

Svaka serija formaldehida mora imati pasoš u kojem se navodi naziv lijeka, naziv biljke, masa i postotak formaldehida.

Formaldehid se koristi za dezinfekciju stočnih objekata. Može se koristiti u vodeni rastvori, gasovitom stanju (parno-formalinske komore, aerosoli) kako u čistom obliku tako iu mešavini sa drugim hemikalijama. Baktericidno dejstvo zasnovano na sposobnosti formaldehida da denaturira mikrobne proteine.

Vježba 1.Određivanje procenta formaldehida u formaldehidu (metoda titracije)

Stakleno posuđe i reagensi: Konična tikvica od 500 ml, birete, normalni rastvor natrijum hidroksida, decinormalni rastvor joda, decinormalni rastvor natrijum tiosulfata, hlorovodonična kiselina - 1 N. rastvor, 1% rastvor škroba.

Napredak utvrđivanja: sipati 30 ml normalnog rastvora natrijum hidroksida u konusnu tikvicu, 50 ml formalina razblaženog 20 puta (95 ml destilovane vode se dodaje u 5 ml formalina) i 100 ml 0,1 N. joda, koji se sipa iz birete u malim porcijama, pažljivo miješajući izliveni dio joda s tekućinom u tikvici kružnim pokretima tikvice. Zatim se tikvica zatvori i stavi na tamno mjesto 30 minuta, nakon čega se doda 40 ml 1N. rastvor hlorovodonične kiseline. U tom slučaju, gotovo bezbojna tekućina (smjesa) postaje smeđa. Titrira se decinormalnim rastvorom tiosulfata. Kada smjesa malo požuti, u tikvicu sipajte 1 ml 1% rastvora škroba (indikator). Tečnost dobija Plava boja, a zatim postaje bezbojan kako se titracija nastavlja. Procenat formaldehida u formalinu određuje se formulom:

x = (100 – y) ∙ 0,0015 ∙ 20 ∙ 20,

100 – količina rastvora joda, ml;

y je količina tiosulfata koja se koristi za titraciju, ml;

0,0015 – gramski ekvivalent formaldehida;

20 – razblaživanje formalina;

20 je množitelj za konverziju u postotak.

Zadatak 2. Određivanje formaldehida u formalinu po gustini

Stakleno posuđe i reagensi: stakleni cilindar od 0,5 ili 1 litar, denzimetar sa stepenom 1,08-1,16, test formalin (mora imati temperaturu od 18...20 0 C).

Napredak utvrđivanja: Formalin se sipa u stakleni cilindar do ⅔ njegove visine i njegova gustina se određuje pomoću denzimetra. Procenat formaldehida se izračunava pomoću formule:

x = 1000 (D - 1) / 2,5,

D - gustina formalina;

1 - gustina vode;

1000 je množitelj za pretvaranje razlomaka u cijeli broj;

2,5 je konstanta.

Suvi formalin(paraform) sadrži 95-96% formaldehida. To je bijeli prah. Da biste dobili otopinu koncentracije 1%, uzmite 1 dio suhog formalina i 99 dijelova vode (za koncentraciju od 3%, odnosno 3 dijela praha i 97 dijelova vode, itd.). Voda se mora zagrijati na 50...60 0 C.

Za dezinfekciju se koriste otopine suhog formaldehida u istom redoslijedu i istim koncentracijama kao i otopine formaldehida.

Parasode i phospar Bijeli su prahovi, dobro rastvorljivi u vrućoj vodi (50...60 0 C), stabilni tokom skladištenja. Pripremaju se na bazi paraforma, natrijum karbonata i trinatrijum fosfata i sadrže 50% paraforma. Imaju visoka baktericidna i virucidna svojstva. Za mokru dezinfekciju koriste se 3-4% otopine parazode i fospara.

Da biste dobili otopine ove koncentracije, uzmite 3 ili 4 kg jednog od lijekova, odnosno, i postepeno dodajte 50 l vruća voda(50...60 0 C), mešajući dok se potpuno ne rastvori, pa dodati hladnom vodom dok ne dobijete 100 litara dezinficijensa.

Metodom aerosola, parasode i fospar se koriste u obliku 40% otopina u količini od 30 ml po 1 m 3 prostorije. Za pripremu 40% rastvora uzima se 40 kg jednog od preparata na 100 litara vode.

Državni sanitarni i epidemiološki sistem
racioniranje Ruska Federacija

4.1. METODE KONTROLE. HEMIJSKI FAKTORI

Smjernice
za određivanje koncentracije hemikalija
supstance u centralizovanoj vodi
snabdijevanje domaćinstvom i pitkom vodom

Zbirka smjernica

Ministarstvo zdravlja Rusije

Moskva 1997

1. Pripremio kreativni tim stručnjaka u sastavu: Malysheva A.G. (vođa), Zinovjeva N.P., Suvorova Yu.B., Rastyannikov E.G., Toporova I.N., Evstigneeva M.A., uz učešće Kucherenko A.I. (Goskomsanepidnadzor Rusije).

2. Odobren i stupio na snagu prvi zamjenik predsjednika Državnog komiteta za sanitarni i epidemiološki nadzor Rusije - zamjenik glavnog državnog sanitarnog doktora Ruske Federacije S.V. Semenov 31. oktobra 1996

Područje primjene

Smjernice za određivanje koncentracija hemijskih supstanci u vodi namijenjene su za korištenje od strane državnih organa sanitarnog i epidemiološkog nadzora pri obavljanju državna kontrola za usklađenost sa zahtjevima kvaliteta vode centraliziranog domaćinstva i vodosnabdijevanja pitkom vodom, vodoprivrednih organizacija, proizvodnih laboratorija preduzeća koja prate stanje vodnih tijela, kao i istraživačkih instituta koji rade u oblasti higijene vodnih tijela.

Smjernice uključene u zbirku razvijene su u skladu sa zahtjevima GOST 8.010-90 „Metode za izvođenje mjerenja“, GOST 17.0.0.02-79 „Očuvanje prirode. Metrološka podrška za kontrolu zagađenja zraka, površinskih voda i tla. Osnovne odredbe“. Zbirka sadrži metode za mjerenje koncentracija 40 hemijskih supstanci.

Metode su sprovedene korišćenjem savremenih fizičko-hemijskih metoda istraživanja gasne hromatografije sa razne vrste detekciju, metrološki sertifikovan i omogućava kontrolu sadržaja hemijskih supstanci na ili ispod njihovih maksimalno dozvoljenih koncentracija u vodi utvrđenim SanPiN 2.1.4.559-96 “ Pije vodu. Higijenski zahtjevi za kvalitet vode centraliziranih sistema vodosnabdijevanja. Kontrola kvaliteta", a za supstance koje nisu uvrštene u listu novog dokumenta - u postojeći " Sanitarna pravila i standardima za zaštitu površinskih voda od zagađenja.”

Smjernice su odobrene i usvojene na zajedničkom sastanku grupe glavnog stručnjaka Komisije za sanitarno-higijensku standardizaciju „Laboratorijska instrumentacija i metrološka podrška” Državnog komiteta za sanitarni i epidemiološki nadzor Rusije i Biroa Odsjeka za Fizičko-hemijske metode proučavanja objekata životne sredine Problemske komisije „Naučne osnove čovekove ekologije i higijene životne sredine” životne sredine."

4.1. METODE KONTROLE. HEMIJSKI FAKTORI

Smjernice
određivanjem reakcijske hromatografije
formaldehida u vodi

Ove smjernice utvrđuju metodu za kvantitativnu reakcijsku hromatografsku analizu vode iz centraliziranog vodosnabdijevanja za piće za određivanje sadržaja formaldehida u opsegu koncentracija od 0,02 - 10,0 mg/m3.

CH2O mol. težina 30.03

Formaldehid je bezbojni plin oštrog, iritantnog mirisa. Tačka topljenja - 92 °C, tačka ključanja - 19 °C. Rastvorljiv u vodi, etanolu i eteru. Lako se polimerizuje.

Formaldehid je općenito toksičan i iritira sluznicu gornjih dišnih puteva, očiju i kože. Najveća dozvoljena koncentracija u vodi vodnih tijela za vodosnabdijevanje za domaćinstvo, piće i kulturu iznosi 0,05 mg/dm3 i pripada 2. klasi opasnosti.

1. Greška mjerenja

Tehnika osigurava mjerenja sa greškom koja ne prelazi ±22%, sa nivoom pouzdanosti od 0,95.

2.Metoda mjerenja

Mjerenja koncentracije formaldehida vrše se reakcijskom plinskom hromatografijom. Metoda se zasniva na reakciji formaldehida sa 2,4-dinitrofenilhidrazinom u kiseloj sredini da bi se formirao 2,4-dinitrofenilhidrazon formaldehid, nakon čega sledi gasna hromatografska analiza derivata na hromatografu sa detektorom plamene jonizacije.

Donja granica mjerenja u analiziranom volumenu uzorka je 0,02 µg.

Ugljovodonici, alkoholi, aldehidi, kiseline, fenoli i druga organska jedinjenja ne ometaju određivanje.

3. Merni instrumenti, pomoćni uređaji, materijali, reagensi

Prilikom izvođenja mjerenja koriste se sljedeći mjerni instrumenti, pomoćni uređaji, materijali i reagensi.

3 .1 . Objekti mjerenja

Plinski hromatograf sa detektorom ionizacije plamena
Aneroidni barometar M-67	TU 2504-1797-75
Analitička vaga VLA-200
Merni lenjir
Mjerna lupa	GOST 8309-75
Mjere mase	GOST 7328-82E
Mikrošprica tipa MSh-10M	GOST 8043-75
Laboratorijsko stakleno posuđe
Štoperica SDS pr-1-2-000	GOST 5072-79
Laboratorijski termometar TL-2, mjerni opseg 0 - 100 °C, vrijednost podjele 1 °C

3 .2 . Auxiliary uređaja

Kolona za hromatografiju od nerđajućeg čelika dužine 3 m i unutrašnjeg prečnika 3 mm
Vodeno kupatilo	TU 64-1-2850-76
Rotacioni vakum isparivač	MRTU 25-11-67-77
Vakumska vodena mlazna pumpa	GOST 10696-75
Destilator	TU 61-1-721-79
Reduktor vodika	TU 26-05-463-76
Reduktor kiseonika	TU 26-05-235-70

3 .3 . Materijali

3 .4 . Reagensi

Aceton, analitička kvaliteta.
Destilovana voda
Heksan, kvaliteta reagensa	TU 6-09-4521-77
2,4-dinitrofenilhidrazin, dio.	TU 6-09-2394-77
Jod, analitička kvaliteta.
Hlorovodonična kiselina, hemijska kvaliteta, pl. 1,19 g/cm3
Rastvorljivi škrob (amilodekstrin), analitičke čistoće.
Natrijum hidroksid, hemijska čistoća
Natrijum tiosulfat, analitička čistoća.	TU 6-09-2540-72
Silikon SE-30, 5% na N-AW-DMCS kromatinu, veličina zrna 0,1 - 0,125 mm (kompanija Chemapol, Češka)
Toluen, analitička kvaliteta.
Formalin, 40% rastvor formaldehida u vodi

4. Sigurnosni zahtjevi

4.1. Prilikom rada s reagensima, pridržavajte se sigurnosnih zahtjeva utvrđenih za rad s otrovnim, kaustičnim i zapaljivim tvarima u skladu sa GOST 12.1.005-88.

4.2. Prilikom mjerenja pomoću plinskog hromatografa, pridržavajte se pravila električne sigurnosti u skladu sa GOST 12.1.019-79 i uputama za upotrebu uređaja.

5. Zahtjevi za kvalifikaciju operatera

Lica sa najmanje kvalifikacijom inženjera hemije i iskustvom u radu sa gasnim hromatografom mogu da vrše merenja.

6. Uslovi mjerenja

Prilikom izvođenja mjerenja poštuju se sljedeći uvjeti.

6.1. Postupci pripreme rastvora i priprema uzoraka za analizu izvode se u normalnim uslovima u skladu sa GOST 15150-69 pri temperaturi vazduha (20 ± 10) °C, atmosferskom pritisku 630 - 800 mm Hg. i vlažnost vazduha ne više od 80%.

6.2. Mjerenja na plinskom hromatografu izvode se pod uvjetima preporučenim tehničkom dokumentacijom za uređaj.

7. Priprema za mjerenje

Prije izvođenja mjerenja obavljaju se sljedeći radovi: priprema otopina, priprema hromatografske kolone, uspostavljanje kalibracijske karakteristike, uzorkovanje i priprema uzoraka.

7 .1 . Priprema rješenja

10% rastvor hlorovodonične kiseline. 24,1 cm3 kiseline (pl. 1,19 g/cm3) stavi se u volumetrijsku tikvicu od 100 cm3, dovede do oznake destilovanom vodom i dobro promeša. Rok trajanja rastvora je 2 nedelje.

2 M rastvor hlorovodonične kiseline. 73 cm3 kiseline (pl. 1,19 g/cm3) stavi se u volumetrijsku tikvicu od 1000 cm3, dovede do oznake destilovanom vodom i dobro promeša. Rok trajanja rastvora je 2 nedelje.

20% rastvor natrijum hidroksida. 20 g reagensa se dodaje u volumetrijsku tikvicu od 100 cm3, dovede do oznake destilovanom vodom i dobro promeša. Rok trajanja rastvora je 30 dana.

Od fiksanala se priprema 0,1 M rastvor joda prema priloženim uputstvima.

Od fiksanala se priprema 0,1 M rastvor natrijum tiosulfata.

0,5% škroba 0,5 g škroba se stavi u odmjernu tikvicu od 100 cm3, dovede se do oznake vodom i dobro promiješa. Pripremljeno na dan analize.

Početna 1% otopina formaldehida za kalibraciju priprema se od formaldehida. 26 cm3 formalina stavi se u volumetrijsku tikvicu od 1000 cm3, dovede do oznake destilovanom vodom i dobro promeša. Tačan sadržaj formaldehida u otopini za kalibraciju određuje se jodometrijskom metodom. U 1,0 cm3 1% vodenog rastvora formaldehida dodajte 10 cm3 destilovane vode, 10 cm3 0,1 M rastvora joda i kap po kap 20% rastvora natrijum hidroksida dok se ne dobije stabilna svetlo žuta boja. Tikvica se zatvori i ostavi 10 minuta, nakon čega se zakiseli sa 5 cm3 10% rastvora hlorovodonične kiseline i nakon 10 minuta, dodajući nekoliko kapi 0,5% rastvora škroba, titrira se sa 0,1 M. rastvor natrijum tiosulfata (radni uzorak).

Koncentracija formaldehida u početnoj otopini izračunava se pomoću formule:

C = (a - b)∙K, gdje je

a - zapremina (cm3) 0,1 M rastvora natrijum tiosulfata korišćenog za titraciju kontrolnog eksperimenta;

c - zapremina (cm3) 0,1 M rastvora natrijum tiosulfata koji se koristi za titraciju uzorka;

K - koeficijent jednak 1,5 mg/cm3;

Rastvor formaldehida ima rok trajanja od 14 dana u tamnoj staklenoj boci.

Radni rastvor br. 1 formaldehid ( With= 10 mg/dm3) u destilovanoj vodi se priprema iz originalnog rastvora. Rok trajanja nije duži od 7 dana.

Radni rastvor br. 2 formaldehid ( With= 0,1 mg/dm3). 1,0 cm3 radnog rastvora br. 1 formaldehida ( With= 10 mg/dm3) stavi se u volumetrijsku tikvicu od 100 cm3, dovede do oznake destilovanom vodom i dobro promeša. Rastvor se priprema na dan analize.

0,02% rastvor 2,4-dinitrofenilhidrazina u 2 M hlorovodoničkoj kiselini. 50 mg reagensa se dodaje u volumetrijsku tikvicu od 250 cm3, dovede do oznake sa 2 M kiselinom i dobro promeša. Rok trajanja rastvora je 30 dana.

7 .2 . Priprema hromatografski zvučnici

Prije punjenja pakovanjem, hromatografska kolona se ispere destilovanom vodom, acetonom, heksanom i osuši u struji inertnog gasa. Kromatografska kolona se puni pakovanjem pomoću vakuum pumpe sa vodenim mlazom. Krajevi kolone su prekriveni staklenim vlaknima i, bez povezivanja sa detektorom, kondicionirani u struji nosećeg gasa (azota) pri protoku od 40 cm3/min na temperaturi od 200 °C tokom 12 sati. Nakon hlađenja, kolona se povezuje na detektor, a nulta linija se snima u radnom režimu. Ako nema pomaka nulte linije, kolona je spremna za rad.

Zapremina radnog rastvora formaldehida br. 1 ( With= 10 mg/dm3), cm3

Količina radnog rastvora formaldehida br. 2 ( With= 0,1 mg/dm3), cm3

Rastvori se destilovanom vodom dovode do zapremine od 1,0 cm3 (osim rastvora br. 6), zatim se sipaju u epruvetu u obliku konusa zapremine 10 cm3 i nakon odvajanja tečnosti pipetira se donji vodeni sloj. i odbačen. Gornji sloj toluena koji sadrži 2,4-dinitro-feniltidrazon formaldehid ispari se do suha na rotacionom isparivaču (u struji azota) u vodenom kupatilu na 35 - 40 °C. U žuto-crveni talog dodajte 50 mm3 toluena mikrošpricom i miješajte otopinu dok se talog potpuno ne otopi. 2 mm3 dobijenog rastvora se unosi u isparivač hromatografa radi analize pod sledećim uslovima:

Temperatura termostata zvučnika
Temperatura isparivača
Temperatura detektora
Potrošnja plina nosača (azota).
Potrošnja vodonika
Protok zraka	250 cm3/min
Skala struje pojačala
Brzina trake grafikona
Vrijeme zadržavanja 2,4-dinitrofenilhidrazona formaldehida	2 min 5 sek
Vrijeme zadržavanja toluena	35 sek7.3). 9. Proračun rezultata mjerenja Koncentracija formaldehida u vodi (mg/dm3) izračunava se pomoću formule: m- masa formaldehida u uzorku, utvrđena iz kalibracione karakteristike, µg; V- zapremina uzorka vode uzetog za analizu, cm3. Smjernice je izradio A.G. Malysheva (Istraživački institut za ljudsku ekologiju i higijenu životne sredine po A.N. Sysinu, Ruska akademija medicinskih nauka), A.A. Bezzubov, Yu.S. Drugov (Analitički centar Geološkog instituta Ruske akademije nauka).

Grupa K29

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

NAMJEŠTAJ, DRVO I POLIMERNI MATERIJALI

Metoda za određivanje oslobađanja formaldehida i drugih štetnih isparljivih materija

hemikalije u klimatskim komorama

Namještaj, drvo i polimeri.

Metoda za određivanje formaldehida i drugih isparljivih hemikalija u

vazduh klimatskih komora

OKS 79.97.140

Datum uvođenja

Predgovor

1 RAZVIJENI od strane Sveruskog dizajnerskog i inženjersko-tehnološkog instituta za namještaj (VPKTIM), Sveruskog istraživačkog instituta za drvnu industriju (VNIIDrev) i Naučno-praktičnog centra za higijensko vještačenje Državnog komiteta za sanitarni i epidemiološki nadzor Rusije

UVODIO Tehnički sekretarijat Međudržavnog vijeća za standardizaciju, mjeriteljstvo i sertifikaciju

2 UVOJENO od strane Međudržavnog vijeća za standardizaciju, mjeriteljstvo i sertifikaciju

Ime države	Naziv nacionalnog tijela za standardizaciju
Republika Bjelorusija	Belstandart
Republika Moldavija	Moldovastandard
Republika Kazahstan	Gosstandart Republike Kazahstan
	Državni standard Ukrajine
Ruska Federacija	Gosstandart Rusije

3 Dekretom Komiteta Ruske Federacije za standardizaciju, metrologiju i sertifikaciju od 23. avgusta 1995. N 448, međudržavni standard GOST je direktno stupio na snagu kao državni standard Ruske Federacije 1. jula 1996. godine.

4 PREDSTAVLJENO PRVI PUT

1 PODRUČJE UPOTREBE

Ovaj standard utvrđuje metodu za određivanje u klimatskim komorama oslobađanja formaldehida i drugih štetnih isparljivih tvari u zrak iz proizvoda namještaja, iverica i ploča od vlaknastih ploča, šperploče, dijelova i praznih materijala od njih, proizvoda od parketa, kao i polimera i konstrukcijskih materijala. koji se koriste u njihovoj proizvodnji, oblaganju, završnoj obradi i ljepljivim materijalima.

GOST 8.207-76 GSI. Direktna mjerenja s višestrukim opažanjima. Metode obrade rezultata posmatranja. Osnovne odredbe

GOST 1770-74 Laboratorijsko stakleno posuđe. Cilindri, čaše, tikvice, epruvete. Specifikacije

GOST 3117-78 Amonijum acetat. Specifikacije

GOST 3118-77 Hlorovodonična kiselina. Specifikacije

GOST Rastvorljivi škrob. Specifikacije

GOST Acetil aceton. Specifikacije

GOST namještaj. Opšti tehnički uslovi

GOST Stolice za slušaonice. Opšti tehnički uslovi

GOST Namještaj za sjedenje i ležanje. Opšti tehnički uslovi

GOST Namještaj za obrazovne institucije. Specifikacije

3 OPREMA I POMOĆNI UREĐAJI ZA TESTIRANJE

3.1 Klimatske komore sa zapreminom radnog prostora od 0,12 do 50 m

3.1.1 Dizajn komore mora osigurati nepropusnost, automatsku kontrolu temperature i vlažnosti. Za oblaganje unutrašnjih površina komore treba koristiti materijale sa niskim kapacitetom sorpcije (nerđajući metal, staklo).

3.1.2 Sistem ventilacije mora da obezbedi ravnomernu cirkulaciju vazduha u celoj radnoj zapremini komore sa ugrađenim uzorcima.

3.1.3 U radnoj zapremini komore tokom ispitivanja moraju se održavati sledeći parametri:

temperatura vazduha - (23±2) °C;

relativna vlažnost vazduha - (45±5)%;

izmjena vazduha po satu - 1±0,1.

Ispitivanje parketnih proizvoda vrši se pri razmjeni zraka (0,5±0,05) na sat.

3.2 Uređaj za aspiraciju sa mjeračem protoka za određivanje brzine ili zapremine zraka.

3.3 Apsorpcioni uređaji tipa Polezhaev, Richter, sa poroznim pločama.

3.4 Kromatografi, spektrofotometri, elektrofotokolorimetri za određivanje sadržaja isparljivih tvari hemijska supstanca u uzorkovanom vazduhu (odabira se u zavisnosti od vrste supstance koja se utvrđuje).

3.5 Laboratorijske vage s najvećom granicom vaganja od 500 g s greškom vaganja od ±0,02 g.

3.6 Analitičke vage sa najvećom granicom vaganja od 200 g sa greškom vaganja od ±0,0005 g.

3.7 Aneroidni barometar.

3.8 Štoperica sa vrijednošću drugog podjela od 0,2 s.

3.9 Psihrometar ili drugi uređaj za praćenje temperature i vlažnosti vazduha.

3.10 Univerzalni mjerni instrumenti za mjerenje dimenzija uzorka sa greškom od ±1 mm.

3.11 Merni instrumenti, pomoćna sredstva, materijali, hemijski reagensi, laboratorijsko stakleno posuđe - u skladu sa metodama za određivanje štetnih isparljivih hemikalija koje su odobrili organi sanitarnog i epidemiološkog nadzora.

4 IZBOR I PRIPREMA UZORAKA

4.1 Za testiranje proizvoda namještaja, uzorci se uzimaju u količinama koje stvaraju zadatu zasićenost volumena komore:

Za ormariće, stolove, krevete - 1 m površine uzorka na 1 m zapremine klimatske komore;

Za proizvode namještaja za sjedenje i ležanje - 0,3 m površine uzorka na 1 m zapremine klimatske komore.

Površina uzoraka izračunata je sa greškom od ±3%. Uključuje ukupnu površinu na 2 strane svih dijelova namještaja (površine zadnji zidovi, dno fioka, polica, površine iza ogledala, utikači nameštaja za sedenje i ležanje itd.).

Proizvodi namještaja odabrani za fizička i mehanička ispitivanja u pravilu se podvrgavaju ispitivanjima u klimatskoj komori u skladu sa zahtjevima GOST 16371, GOST 19917, GOST 22046, GOST 16854.

4.2 Za ispitivanje dijelova i zaliha, proizvoda od parketa, kao i konstrukcijskih, obložnih, završnih i ljepljivih materijala, uzeti najmanje 3 uzorka izrađena u skladu sa tehničkom dokumentacijom.

4.2.1 Boje i lakovi se nanose na površinu stakla, lima ili drveta prema stopama potrošnje koje se koriste u proizvodnji materijala, dijelova i proizvoda.

4.2.2. Ljepljivi materijali se nanose na površinu stakla, lima ili drveta prema potrošnji koja se koristi u proizvodnji, te se lijepi uzorak materijala za koji je ljepilo namijenjeno.

4.2.3 Uzorci drvenih ploča i šperploče uzimaju se sa područja ploče koja se nalazi na udaljenosti od najmanje 300 mm od njenih rubova.

4.2.4 Uzorci polimernih i obložnih materijala prikazani su sa dimenzijama koje stvaraju specificiranu zasićenost.

4.2.5 Površina uzorka (prema slojevima sa obe strane), namenjena za ispitivanje u komorama zapremine od 0,12 do 1 m uključujući, izračunava se sa greškom od ±3%, na osnovu zasićenja 1 m površine uzorka na 1 m zapremine komore.

Površina uzoraka proizvoda od parketa određuje se samo s prednje strane. Zasićenje za parketne proizvode uzima se kao 0,4 m površine uzorka na 1 m zapremine komore. Dimenzije uzoraka po dužini i širini određuju se na osnovu unutrašnjih dimenzija klimatskih komora.

4.2.6 Ako se procjenjuje emisija štetnih isparljivih kemikalija kroz listove, rubovi uzoraka moraju imati zapečaćeni zaštitni premaz (rubna plastika, aluminijska folija zalijepljena silikatnim ljepilom itd.).

Rubovi uzoraka proizvoda od parketa nisu zaštićeni.

4.2.7 Transport i skladištenje uzoraka - u skladu sa regulatornim dokumentima za proizvode i materijale koji se ispituju.

4.3 Ispitivanje uzoraka napravljenih pomoću ljepila ili ljepljivih spojeva provodi se najkasnije 7 dana nakon njihove proizvodnje, osim ako je drugačije navedeno u regulatornim dokumentima.

Proizvodi namještaja od drveta i drvnih materijala prije ispitivanja drže se najmanje 3 dana u prostoriji s relativnom vlažnošću zraka od 45 do 70% i temperaturom od 15 do 30 °C.

4.4. Uz uzorke koji se predaju na ispitivanje mora biti priložen pasoš koji sadrži njihove karakteristike (Dodatak A).

5 TESTIRANJE

5.1 Priprema za test

5.1.1 Ispitivanje ploča od iverice, ploča od drvnih vlakana, šperploče, dijelova i zaliha od njih, dijelova parketnih proizvoda, konstrukcijskih, obložnih, završnih, polimernih i ljepljivih materijala vrši se u klimatskim komorama zapremine 0,12 do 1 m uključujući.

Ispitivanje proizvoda namještaja provodi se u komorama zapremine veće od 1 m , omogućavajući postavljanje ovih proizvoda u skladu sa određenim uslovima.

5.1.2 Uzorci se postavljaju u komoru na postolje ili na drugi način koji osigurava slobodnu cirkulaciju zraka, a kontaktna površina ne smije prelaziti 0,5% površine uzorka.

5.1.3 Uzorci parketa postavljaju se na pod komore, prednja površina uzoraka treba biti okrenuta prema gore. Dopušten je i drugi način ugradnje uzoraka, ali njihova neradna površina mora biti zaštićena plinonepropusnim materijalom (folija i sl.).

5.1.4 Namještaj se postavlja u komoru, ravnomjerno ih raspoređuje po površini poda. Proizvodi se moraju nalaziti na udaljenosti od najmanje 0,1 m jedan od drugog i od zidova komore. Vrata proizvoda moraju biti otvorena pod uglom od najmanje 30°, fioke moraju biti izvučene najmanje trećinu svoje dužine.

5.1.5 U komorama zapremine veće od 1 m (slika 1), cijevi za uzorkovanje zraka su pričvršćene i spojene na odgovarajuće izlaze iz komore.

U komorama zapremine do 1 m uključujući, uzorkovanje vazduha se može vršiti kroz jedan izlaz.

5.1.6 Nakon postavljanja uzoraka, hermetički zatvorite vrata komore. Uključite sistem klimatizacije i ventilacije i nakon postizanja navedenih parametara podesite automatski režim rada kamere.

Radni parametri vazduha se prate instrumentima koji su uključeni u dizajn komore i kontrolnim uređajem koji radi autonomno.

5.2 Izvođenje ispitivanja u komorama zapremine do 1 m uključujući

5.2.1 Tokom ispitivanja, uzorci vazduha se uzimaju iz radne zapremine komore u određenim intervalima.

Prvo uzorkovanje vazduha se vrši 24 sata nakon stabilizacije parametara vazduha u komori u skladu sa zahtevima 3.1.3. Druga, treća i naredne selekcije se vrše svaka 24 sata tokom 5 dana od početka testa.

5.2.2 U ovom slučaju, kada se na osnovu rezultata tri uzastopna uzorkovanja utvrdi da je koncentracija isparljivih materija u komori konstantna (tj. standardna devijacija rezultata merenja nije veća od 15%), test se prekida prije isteka 5 dana.

5.2.3 Istovremeno sa uzorkovanjem iz klimatske komore, uzorkuje se vazduh koji se dovodi u komoru.

5.2.4 Uzorkovanje zraka vrši se pomoću uređaja za aspiraciju (3.2) i apsorpcionih uređaja (3.3), koji se biraju u zavisnosti od vrste kontrolisanih supstanci i metode za određivanje njihove koncentracije.

5.2.5. Uzorci vazduha se analiziraju na dan sakupljanja u skladu sa metodama za merenje koncentracije štetnih isparljivih hemikalija koje su odobrili organi sanitarnog i epidemiološkog nadzora. Za određivanje koncentracije štetnih isparljivih hemikalija koriste se fotoelektrokolorimetri, spektrofotometri ili hromatografi bilo koje vrste koji daju potrebnu rezoluciju i grešku merenja (3.4 i 3.5).

5.2.6 Postupak za određivanje formaldehida sa acetilacetonskim reagensom (kolorimetrijska metoda) dat je u Dodatku B. Za određivanje koncentracije formaldehida koristite spektrofotometar ili fotoelektrokolorimetar.

5.2.7 Rezultati mjerenja se upisuju u radni dnevnik.

5.3 Ispitivanje proizvoda namještaja u komorama zapremine veće od 1 m

5.3.1 Prvo uzorkovanje vazduha iz komore i kontrolno uzorkovanje vazduha na ulazu u komoru vrše se 72 sata nakon uspostavljanja režima rada vazduha u komori.

5.3.2 Naknadno uzorkovanje zraka vrši se svaka 24 sata.

5.3.3 U slučaju kada se na osnovu rezultata tri uzastopna uzorkovanja utvrdi da je koncentracija kontrolisanih isparljivih materija konstantna (standardna devijacija rezultata merenja ne prelazi 15%), ispitivanje se prekida.

Nakon 21 dana ispitivanje se prekida bez obzira na koncentraciju kontroliranih isparljivih tvari.

5.3.4 Uzorkovanje zraka vrši se na šest tačaka prikazanih na slici 1, smještenih na dva nivoa visine komore.

ja - nivoi uzorkovanja vazduha (750; 1500 mm); // - cijevi za uzorkovanje

vazduh iz komore; 1 ; 2; 3; 4; 5; 6 - tačke za uzorkovanje vazduha

Slika 1

Na svakom nivou određuju se tri tačke, ravnomerno raspoređene po dužini i širini komore.

Dozvoljeno je uzimanje uzoraka vazduha sa manjeg broja tačaka, ali ne manje od dve koje se nalaze na različitim nivoima visina.

5.3.5 Uzorkovanje i analiza vazduha se sprovode u skladu sa 5.2.3-5.2.7.

6 OBRADA REZULTATA TESTOVA

6.1 Koncentracija isparljivih hemikalija u vazduhu klimatske komore u miligramima po kubnom metru izračunava se u skladu sa metodama za merenje kontrolisanih supstanci (5.2.5).

6.2 Apsolutna vrijednost koncentracije isparljive hemijske supstance koju ispitni uzorak emituje u vazduh klimatske komore izračunava se pomoću formule

gdje je koncentracija isparljive tvari u zraku klimatske komore, mg/m;

Koncentracija isparljive supstance u vazduhu koji ulazi u komoru, mg/m.

6.3 Vrijednost koncentracije isparljive kemijske tvari ispuštene u zrak klimatske komore zapremine do 1 m uključujući inkluzivno nalazi se kao aritmetička srednja vrijednost rezultata ispitivanja najmanje tri uzorka prema formuli

gdje je broj ponavljanja posmatranja.

6.4 Standardna devijacija rezultata mjerenja, %, određena je formulom

. (3)

6.5 Koncentracija isparljive hemikalije za svako merenje u skladu sa 5.3.1, 5.3.2 i 5.3.4 u komorama većim od 1 m , određena kao aritmetička sredina rezultata mjerenja na različitim tačkama u komori prema formuli (2).

6.6 Konačna vrijednost koncentracije štetne isparljive kemikalije u klimatskim komorama zapremine veće od 1 m pri ispitivanju proizvoda namještaja izračunava se kao srednja aritmetička vrijednost () rezultati merenja za poslednja tri uzorka vazduha, izračunati korišćenjem formula (1) i (2). Standardna devijacija je određena formulom (3).

U slučaju kada je koncentracija supstance konstantna (5.3.3) u tri uzastopna merenja, kao karakteristika kontrolisanog parametra uzima se srednja aritmetička vrednost.

U slučaju kada koncentracija supstance nije konstantna (opada ili raste), kao karakteristika se uzima vrednost koncentracije dobijena tokom poslednje selekcije i izračunata prema formuli (1).

6.7 Rezultati ispitivanja se ocjenjuju upoređivanjem sa maksimalno dozvoljenim koncentracijama štetne materije u atmosferskom vazduhu, odobreno u skladu sa utvrđenom procedurom od strane organa Državnog sanitarno-epidemiološkog nadzora.

6.8 Smatra se da su uzorci prošli test ako su dobijeni rezultati manji ili jednaki standardima utvrđenim u regulatornim dokumentima za proizvode.

6.9 Rezultati ispitivanja su dokumentovani u protokolu (Dodatak B).

Obrazac pasoša uzorka dostavljenog na ispitivanje

PASOŠ

naziv uzorka, proizvoda, kompleta namještaja, projekta, oznake,
indeks (ako je dostupan)
Naziv proizvođača (kupca)
Datum proizvodnje uzorka
Naziv regulatorne dokumentacije za proizvode
za proizvode i materijale

Karakteristike uzoraka:

Uzorak je napravljen korišćenjem sledećih materijala:

1 ploča

Naziv materijala

Oznaka (marka) prema ND

emisije formaldehida pomoću bušilice

Veličina uzorka

Bilješka*

Iver

Vlaknaste ploče

* Ako je potrebno, navesti vrstu veziva i druge karakteristične karakteristike uzorka.

2 Materijali za oblaganje, podovi i drugi polimerni materijali

Naziv materijala

Označavanje regulatorne dokumentacije

Basic hemijski sastav(ako je potrebno)

Veličina uzorka

Inteligencija o dozvoli za upotrebu

Naziv materijala

Označavanje regulatorne dokumentacije

Veličina uzorka

Inteligencija o dozvoli materijal za upotrebu

Napomena - U zavisnosti od vrste i svrhe ispitivanja, ostale informacije se daju u dogovoru sa laboratorijom za ispitivanje.

	Potpisi menadžera kupca i odgovorne osobe za komunikaciju sa laboratorijom za ispitivanje (centrom), prepis potpisa, datum

DODATAK B

(obavezno)

METODA ODREĐIVANJA FORMALDEHIDA

SA ACETYLACETON REAGENSOM

B.1 OPIS PRIMJENE

Ova metoda je namijenjena za određivanje koncentracije formaldehida u zraku stambenih prostorija i klimatskih komora.

B.2 SUŠTINA I KARAKTERISTIKE METODE

Metoda se zasniva na reakciji formaldehida sa acetilacetonskim reagensom u amonijum acetatu da se dobije obojen proizvod žuta.

Donja granica detekcije formaldehida je 0,001 mg u 10 cm analiziranog rastvora.

Greška određivanja ±10%.

Raspon izmjerenih koncentracija formaldehida u atmosferskom zraku, zraku u zatvorenom prostoru i klimatskim komorama je od 0,008 do 1,3 mg/m uz uzorak zraka od najmanje 120 dm.

Metil i ne ometaju određivanje formaldehida etil alkoholi, etilen glikol, vodonik sulfid, amonijak.

B.3 MERNI INSTRUMENTI I POMOĆNI UREĐAJI

B.3.1 Uređaj za aspiraciju koji obezbeđuje protok vazduha od 2 dm/min.

B.3.2 Spektrofotometar ili fotoelektrokolorimetar sa filterom sa maksimalnom apsorpcijom svetlosti na talasnoj dužini od 412 nm i kivetom sa širinom radnog sloja od 10 mm.

B.3.3 Odmjerne tikvice 50, 250 i 1000 cm prema GOST 1770.

B.3.4 Konične tikvice od 100 cm prema GOST 1770.

B.3.5 Apsorpcioni uređaji tipa Polezhaev, Richter.

B.4 REAGENSI I RASTVORE

B.4.1 Acetil aceton, analitičke čistoće. prema GOST 10259.

B.4.2 Sirćetna kiselina, glacijalna x. h.

B.4.3 Amonijum acetat, analitička kvaliteta. prema GOST 3117.

B.4.4 Formalin, 40% rastvor formaldehida.

B.4.5 Kaustična soda, analitička kvaliteta. 30% rastvor.

B.4.6 Hlorovodonična kiselina, konc. analitička ocjena prema GOST 3118, razrijeđena 1:5.

B.4.7 Natrijum sulfat NSO·fiksanal, 0,1N rastvor.

B.4.8 Jod, fiksanal 0,1 N rastvor.

B. 4.9 Rastvorljivi škrob prema GOST 10163, 1% rastvor.

B.4.10 Acetil aceton reagens: 200 g amonijum acetata je rastvoreno u 800 cm vode u volumetrijskoj tikvici od 1 dm. U otopinu dodajte 3 cm acetilacetona, 5 cm sirćetna kiselina a rastvor u tikvici se dovede do oznake vodom (apsorpcioni rastvor).

B.4.11 Početno rješenje za kalibraciju: 5 cm formalina se dodaje u volumetrijsku tikvicu od 250 cm i dovede do oznake vodom. Zatim se određuje sadržaj formaldehida u ovoj otopini. Da bi se to učinilo, 5 cm rastvora se stavi u konusnu tikvicu od 250 cm sa brušenim čepom, doda se 20 cm 0,1 N rastvora joda i kap po kap 30% rastvora kausticna soda dok se ne pojavi stabilna blijedožuta boja. Tikvica se ostavi 10 minuta, zatim se pažljivo zakiseli rastvor od 2,5 cm hlorovodonične kiseline (razblažen 1:5), ostavi 10 minuta u mraku, a višak joda titrira sa 0,1 N rastvorom natrijum tiosulfata. Kada otopina postane svijetložuta, dodajte nekoliko kapi škroba. Preliminarno je utvrđena količina tiosulfata utrošenog za titraciju 20 cm 0,1 N rastvora joda. Na osnovu razlike između količine utrošene na kontrolnu titraciju i viška joda koji nije reagovao sa formaldehidom, određuje se količina joda koja je utrošena za oksidaciju formaldehida. 1 cm 0,1 N rastvora joda odgovara 1,5 mg formaldehida. Nakon utvrđivanja sadržaja formaldehida u 1 cm rastvora, pripremaju se početni i radni rastvori formaldehida koji sadrže 0,1 mg/cm odnosno 0,01 mg/cm odgovarajućim razblaživanjem vodom. Sadržaj formaldehida u rastvorima se određuje titrimetrijski.

B.5 UZORKOVANJE

B.5.1 Kada se testira u klimatskim komorama polimernih materijala i proizvodi, priprema uzoraka i postupci uzorkovanja sprovode se u skladu sa odeljcima 4 i 5 ovog standarda.

B.5.2 Za određivanje maksimalne pojedinačne koncentracije formaldehida u vazduhu klimatske komore ili zatvorenog prostora, vazduh se usisava brzinom od 2 dm/min u zapremini od 60-120 dm kroz dva serijski spojena apsorpciona uređaja Polezhaev, tipa Richter, napunjen sa 7 cm apsorpcionog rastvora i 3 cm destilovane vode. Tokom procesa uzorkovanja, formira se neisparljivi derivat formaldehida.

B.5.3 Istovremeno se uzima kontrolni uzorak vazduha koji se dovodi u klima komoru.

Uzorkovanje se vrši u skladu sa 5.2.

B.6 NAPREDAK ANALIZE

B.6.1 Odabrani uzorci se stavljaju u vodeno kupatilo zagrejano na 40 °C i drže 30 minuta.

B.6.2 Nakon hlađenja uzoraka, izmeriti optičku gustinu obojenih rastvora pomoću spektrofotometra ili fotoelektrokolorimetra na talasnoj dužini od 412 nm u kivetama sa širinom radnog sloja od 10 mm. Kvantitativni sadržaj formaldehida u uzorku se procjenjuje pomoću kalibracijske karakteristike.

B.7 POSTAVLJANJE KALIBRACIJSKIH KARAKTERISTIKA

B.7.1 Dodajte radni rastvor formaldehida (B.4.11) u mernu epruvetu od 10 cm sa pipetom od 2 cm, vodu sa pipetom od 5 cm, dovedite apsorpcioni rastvor do oznake i pripremite rastvore za kalibraciju u skladu sa Tabelom B. .1 (pri određivanju niskih koncentracija formaldehida) i tabela B.2 (kod određivanja visokih koncentracija formaldehida).

Rješenja, cm
Radni rastvor formaldehida koji sadrži 0,01 mg/cm
Acetil aceton reagens	7 cm u svakoj cijevi

Napomena - Prilikom pripreme otopina 1 i 2, koristite kapilarnu pipetu ili automatski mikrodozator.

Rješenja, cm	Brojevi rješenja za kalibraciju
Početni rastvor formaldehida koji sadrži 0,1 mg/cm
Acetil aceton reagens	7 cm u svakoj cijevi

B.7.2 Kalibracioni rastvori se zagrevaju u vodenom kupatilu 30 minuta na T - 40 °C, hlade i meri im se optička gustina (talasna dužina 412 nm, širina radnog sloja kivete 10 mm). - atmosferski pritisak, mbar;

- zapremina uzorka vazduha, m;

Optička gustina analiziranog uzorka, izračunata kao razlika između zbira optičkih gustoća analiziranih rastvora u 2 apsorbera i nultog (slepog) rastvora;

0,00371 - koeficijent redukcije na normalne uslove.

Obrazac izvještaja o testiranju

naziv akreditovane laboratorije za ispitivanje (centra)

broj i datum sertifikata o akreditaciji u sistemu sertifikacije GOST R

poštanska adresa i broj telefona laboratorije za ispitivanje (centar)

ODOBRIO sam Šef laboratorije za ispitivanje (centar)

puno ime

PROTOKOL N

vrsta testa

naziv i oznaka ispitanih uzoraka

1 Proizvođač

ime i adresu

2 Datum proizvodnje i uzorkovanja

3 Osnova za testiranje

broj slova i datum

(ugovor) kupca

4 Označavanje regulatorne dokumentacije za proizvode

5 Utvrđeni indikatori

lista definisanih

kontrolisani indikatori

6 Lista (oznaka) regulatornih dokumenata

o metodama ispitivanja

7 Lista certificirane opreme za ispitivanje

oznaka, broj i datum sertifikata (sertifikat, pečat)

8 Karakteristike uzorka

9 Uslovi ispitivanja

temperatura i relativna

vlažnost vazduha u komori, zasićenje, razmena vazduha

10 Rezultati testa

tekst ili tabele

ukazujući na standardne vrijednosti

11 Zaključak

Autorski potpisi

naziv posla

puno ime

Tekst dokumenta je verifikovan prema:

službena publikacija

M.: Izdavačka kuća IPK Standards, 1995

DRŽAVNI KOMITET RUSKE FEDERACIJE
ZAŠTITE OKOLIŠA

KVANTITATIVNA HEMIJSKA ANALIZA VODE

POSTUPAK MJERENJA
MASENA KONCENTRACIJA FORMALDEHIDA
U UZORCI PRIRODNE I PREČIŠĆENE OTPADNE VODE
FOTOMETRIJSKOM METODOM SA ACETILACETONOM

Ako masena koncentracija formaldehida u analiziranom uzorku prelazi gornju granicu, tada se uzorak može razrijediti tako da koncentracija formaldehida odgovara reguliranom rasponu.

Interferirajući uticaji drugih komponenti uzorka eliminišu se tokom procesa destilacije formaldehida vodenom parom.

2. PRINCIP METODE

Fotometrijska metoda za određivanje masene koncentracije formaldehida zasniva se na formiranju, u prisustvu amonijum jona, žuto obojenog produkta reakcije formaldehida sa acetilacetonom. Intenzitet boje dobijenog jedinjenja proporcionalan je sadržaju formaldehida u uzorku. Mjerenja optičke gustoće se vrše na talasnoj dužini? = 412 nm.

3. PRIPISANE KARAKTERISTIKE GREŠKE MJERENJA I NJEGOVE KOMPONENTE

Ova tehnika osigurava da se rezultati analize dobiju s greškom koja ne prelazi vrijednosti date u Tabeli 1.

Tabela 1

Opseg mjerenja, vrijednosti tačnosti, tačnosti, ponovljivosti, pokazatelji ponovljivosti

Vrijednosti indikatora točnosti metode koriste se kada:

Registracija rezultata analiza koje izdaje laboratorij;

Ocjenjivanje aktivnosti laboratorija za kvalitet ispitivanja;

Procjena mogućnosti korištenja rezultata analize pri implementaciji tehnike u određenoj laboratoriji.

4. MJERNI INSTRUMENTI, POMOĆNI UREĐAJI, REAGENSI I MATERIJALI

4.1. Merni instrumenti

Spektrofotometar ili fotometar koji vam omogućava mjerenje optička gustina na? = 412 nm
Kivete sa debljinom upijajućeg sloja od 50 mm
podjele 0,1 mg bilo koje vrste	GOST 24104-2001
Laboratorijske vage opće namjene sa najvećim ograničenje težine 200 g i najniža cijena podjele 10 mg bilo koje vrste	GOST 24104-2001
CO sa certificiranim sadržajem formaldehida s greškom ne više od 1% pri P = 0,95 (ili formaldehid, klauzula 4.3)
Odmjerne tikvice, tikvice za punjenje
Graduirane pipete
Pipete sa jednom etiketom
Mjerni cilindri

4.2. Pomoćni uređaji

Električne ploče za kuhanje sa zatvorenom spiralom i podesivom snagom grijanja
Laboratorijski orman za sušenje sa temperatura zagrevanja do 130 °C
Vodeno kupatilo
Kućni frižider
Čaše za vaganje (bube)
Hemijske čaše
V-1-1000 THS
Laboratorijski lijevci
Instalacije za destilaciju formaldehida (boce okruglog dna K-1-250-29/32 THS sa mlaznicom H1 ili eliminatorom kapi sa izlaz tip KO, frižider sa ravnom cevi KhPT-1-300-14/23 THS, alonge AI 14/23 XS)
Konične tikvice
Kn-2-100-18 THS
Kn-1-250-18-29/32 HS
Kapaljka 1(2)-50 HS
Staklene šipke dužine 25 - 30 cm i? 3 - 4 mm

Merila moraju biti verifikovana u utvrđenim rokovima.

Dozvoljeno je koristiti druge, uključujući uvozne, mjerne instrumente i pomoćne uređaje sa karakteristikama koje nisu lošije od onih navedenih u st. 4.1 i 4.2.

4.3. Reagensi i materijali

Formaldehid, 40% vodeni rastvor
Acetil aceton, svježe destilovan
Amonijak, vodeni, koncentrirani
Amonijum acetat
Sumporna kiselina
Hlorovodonična kiselina
Sirćetna kiselina
Kalijum hidroksid ili
natrijev hidroksid
Kalijum bihromat (kalijev dihromat) ili
kalijum dihromat, standardni titar 0,1 mol/dm 3 ekvivalenta
Natrijum tiosulfat (natrijum sulfat), pentahidrat ili
natrijum sulfat (tiosulfat), standardni titar 0,1 mol/dm 3 ekvivalenta
Kalijum jodid
Kristalni jod ili
jod, standardni titar 0,01 mol/dm 3 ekvivalenta
Bezvodni natrijum sulfat Na 2 SO 4
Bezvodni natrijum karbonat Na 2 CO 3
Hloroform
Rastvorljivi škrob
Univerzalni indikatorski papir
Filtri bez pepela "bijela traka"
Destilovana voda

Svi reagensi koji se koriste za analizu moraju biti analitičke čistoće. ili kvaliteta reagensa

Dozvoljeno je koristiti reagense proizvedene prema drugoj regulatornoj i tehničkoj dokumentaciji, uključujući i one iz uvoza, sa kvalifikacijom koja nije niža od analitičke kvalitete.

6. ZAHTJEVI ZA KVALIFIKACIJE OPERATORA

Mjerenja može obaviti analitički hemičar koji je obučen u tehniku ​​fotometrijske analize i proučio upute za upotrebu spektrofotometra ili fotometra.

7. USLOVI MJERENJA

Prilikom izvođenja mjerenja u laboratoriji moraju biti ispunjeni sljedeći uslovi:

· temperatura okoline (22 ± 6) °S;

· atmosferski pritisak (84 - 106) kPa;

· relativna vlažnost ne veća od 80% na temperaturi od 25°C;

· AC frekvencija (50 ± 1) Hz;

· mrežni napon (220 ± 22) V.

8. PRIKUPLJANJE I SKLADIŠTENJE UZORAKA

8.1. Uzorkovanje se vrši u skladu sa zahtjevima GOST R 51592-2000 „Voda. Opšti zahtjevi na uzorkovanje."

8.2. Posuđe namijenjeno uzorkovanju i čuvanju uzoraka se pere zasićeni rastvor soda pepela (natrijum karbonat), a zatim destilovana voda. Prilikom pranja jako zaprljanog posuđa preporučuje se upotreba hromirane mješavine, a zatim temeljito isprati (najmanje 10 puta) vodom iz slavine i isprati destiliranom vodom.

8.3. Uzorci vode uzimaju se u staklenim bocama sa čvrsto navrnutim čepovima sa oblogama koje osiguravaju nepropusnost, kapaciteta 0,5 dm 3.

Volumen uzetog uzorka mora biti najmanje 0,5 dm.

8.4. Uzorci se analiziraju najkasnije 6 sati nakon uzorkovanja kada se čuvaju na temperaturi iznad 10°C bez konzervansa, odnosno u roku od 10 dana kada se čuvaju sumpornom kiselinom u količini od 5 cm 3 rastvora kiseline (1:1) na 1 dm 3 vode.

8.5. Prilikom uzimanja uzoraka sastavlja se prateći dokument u odobrenom obrascu u kojem se navodi:

Svrha analize, sumnjivi zagađivači,

Mjesto, vrijeme odabira,

broj uzorka,

Funkcija, prezime osobe koja uzima uzorak, datum.

9. PRIPREMA ZA MJERENJA

9.1. Priprema rastvora i reagensa

9.1.1. Destilirana voda prečišćena od formaldehida.

Destilovana voda se kuva 30 minuta i ohladi na sobnu temperaturu. Koristite na dan pripreme.

9.1.2. Rastvor sumporne kiseline, 1:1.

Na 100 cm 3 destilovane vode stavljene u čašu otpornu na toplotu, uz stalno mešanje, dodajte 100 cm 3 koncentrovane sumporne kiseline i ohladite. Otopina je stabilna kada se čuva u dobro zatvorenoj boci 1 godinu.

9.1.3. Rastvor hlorovodonične kiseline, 2:1.

340 cm 3 koncentrovane hlorovodonične kiseline dodaje se u 170 cm 3 destilovane vode i meša. Rastvor je stabilan kada se čuva u dobro zatvorenoj posudi 6 meseci.

9.1.4. Rastvor kalijum ili natrijum hidroksida, 2 mol/dm3.

U 500 cm 3 destilovane vode rastvori se 56 g KOH ili 40 g NaOH. Otopina je stabilna kada se čuva u dobro zatvorenim polietilenskim posudama 3 mjeseca.

9.1.5. Rastvor škroba, 0,5%.

Promućkajte 0,5 g škroba sa 15 - 20 cm 3 destilovane vode. Suspenzija se postepeno sipa u 80 - 85 cm 3 kipuće destilovane vode i kuva još 2 - 3 minuta. Nakon hlađenja sačuvati dodavanjem 2 - 3 kapi hloroforma. Čuvati ne duže od 1 mjesec.

9.1.6. Standardni rastvor kalijum dihromata sa koncentracijom 0 .0200 mol/dm 3 ekvivalenta.

Kada se koristi standardni titar, potonji se otopi u destilovanoj vodi u odmjernoj tikvici kapaciteta 500 cm 3, zatim se uzme 50 cm 3 dobivenog rastvora, prenese u odmjernu tikvicu kapaciteta 500 cm 3 i zapremina se podešava do oznake destilovanom vodom.

Za pripremu standardne otopine iz uzorka od 0,4904 g K 2 Cr 2 O 7, prethodno osušenog u pećnici na 105 ° C 1 - 2 sata, kvantitativno prebaciti u volumetrijsku tikvicu zapremine 500 cm 3, rastvoriti u destilovanoj vodi i dovesti zapreminu rastvora do oznake na tikvici. Čuvati u boci sa dobro mljevenim čepom na tamnom mjestu ne duže od 6 mjeseci.

9.1.7. Standardni rastvor natrijum tiosulfata sa koncentracijom od 0,02 0 mol/dm 3 ekvivalenta.

Kada se koristi standardni titar, potonji se otopi u destilovanoj vodi, prethodno kuha 1,5 sata i ohladi na sobnu temperaturu, u volumetrijskoj tikvici kapaciteta 500 cm 3, zatim se uzme 50 cm 3 dobivene otopine, prenese u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 500 cm 3 i dovedite volumen do oznake prokuhanom destilovanom vodom.

Za pripremu standardnog rastvora iz uzorka od 5 g Na 2 S 2 O 3? 5H 2 O, rastvoriti u 1 dm 3 destilovane vode, prethodno kuvane 1,5 sat i ohlađenu, i dovesti zapreminu rastvora do oznake na tikvici. Kao konzervans u dobivenu otopinu se dodaje 2 cm 3 hloroforma.

Prije određivanja točne koncentracije otopina se čuva najmanje 5 dana. Čuvati u tamnoj staklenoj boci ne duže od 4 mjeseca.

Tačna koncentracija standardnog rastvora natrijum tiosulfata određuje se kako je opisano u Dodatku A najmanje jednom mjesečno.

9.1.8. Rastvor joda, 0,02 mol/dm 3 ekvivalenta.

Kada se koristi standardni titar, potonji se otapa u destilovanoj vodi u volumetrijskoj tikvici kapaciteta 500 cm 3.

Prilikom pripreme rastvora iz uzorka, 4 - 5 g KI se rastvori u maloj količini (20 - 25 cm 3) destilovane vode, doda se 1,3 g kristalnog joda; nakon što se otopi dodati još 480 cm 3 destilovane vode i promiješati.

Rastvor se čuva u tamnoj staklenoj boci.

Tačna koncentracija rastvora joda određuje se najmanje jednom mjesečno, kao što je opisano u Dodatku A.

9.1.9. Rastvor sirćetne kiseline, 1:4.

Pomiješajte 1 zapreminu sirćetne kiseline sa 4 zapremine destilovane vode koja ne sadrži formaldehid. Otopina je stabilna kada se čuva u dobro zatvorenoj posudi 3 mjeseca.

9.1.10. Rastvor acetil acetona, 5%.

Dodajte 2 cm 3 acetilacetona u 38 cm 3 destilovane vode i miješajte dok se potpuno ne otopi. Čuvati u frižideru u boci sa samlevenim čepom ne duže od 10 dana.

9.1.11. Puferski rastvor amonijum acetata.

Na 80 cm 3 glacijalne octene kiseline dodati 90 cm 3 koncentrovanog rastvora amonijaka i promešati. pH vrednost dobijenog puferskog rastvora treba da bude 5,9 - 6,5. Čuvati u dobro zatvorenoj boci ne duže od 3 mjeseca.

9.2. Priprema kalibracionih rastvora

Kalibracioni rastvori sertifikovani prema proceduri pripreme pripremaju se od standardnog uzorka (SS) ili 40% rastvora formaldehida (formalin).

Kada koristite CO, razrijedite originalnu otopinu u skladu s uputama za njegovu upotrebu.

Priprema kalibracionog rastvora iz formalina vrši se u skladu sa paragrafima 9.2.1 - 9.2.3.

9.2.1. Otopina formaldehida (A).

U volumetrijsku tikvicu kapaciteta 100 cm 3 uzastopno se pipetira 2,5 cm 3 rastvora kalijum ili natrijum hidroksida, 2,5 cm 3 destilovane vode i 1 cm 3 40% rastvora formaldehida. Zapremina rastvora se dovede do oznake destilovanom vodom i promeša. Da bi se odredila tačna koncentracija formaldehida, 1 cm 3 dobijenog rastvora se sipa u konusnu tikvicu sa brušenim čepom kapaciteta 250 cm 3 , 20 cm 3 rastvora joda i 10 cm 3 rastvora kalijum ili natrijum hidroksida dodaje se pipetom. Tikvica se zatvori i ostavi da odstoji 15 minuta na tamnom mestu. Zatim dodati 5 cm 3 rastvora hlorovodonične kiseline, promešati i ostaviti još 10 minuta na tamnom mestu.

Oslobođeni višak joda titrira se rastvorom natrijum tiosulfata do blijedožute boje, doda se 1 cm 3 rastvora škroba i titracija se nastavlja dok otopina ne promijeni boju.

Određivanje se ponavlja još 1 - 2 puta i ako nema odstupanja u zapreminama rastvora natrijum tiosulfata za više od 0,05 cm 3, kao rezultat se uzima prosečna vrednost.

Masena koncentracija formaldehida u glavnoj otopini (A) izračunava se pomoću formule:

gdje je C f masena koncentracija otopine formaldehida, mg/dm 3 ;

C i - koncentracija rastvora joda, mol/dm 3 ekvivalenti;

V i - zapremina dodanog rastvora joda, cm 3;

C t - koncentracija rastvora natrijum tiosulfata, mol/dm 3 ekvivalenta;

V t je zapremina rastvora natrijum tiosulfata utrošenog za titriranje viška rastvora joda, cm 3 ;

V f - zapremina rastvora formaldehida uzetog za titraciju, cm 3.

Glavna otopina formaldehida čuva se u hladnjaku ne više od mjesec dana. Njegova tačna koncentracija se utvrđuje prije upotrebe za pripremu međuprodukta i radnih otopina.

9.2.2. Rastvor masene koncentracije formaldehida od 0,100 mg/cm 3 (B).

Zapremina otopine A koju treba uzeti da bi se dobilo 100 cm 3 otopine B s koncentracijom od 0,100 mg/dm 3 izračunava se po formuli:

gdje je Vf zapremina rastvora A, cm 3;

C f je masena koncentracija formaldehida u otopini A, mg/cm 3 .

Koristeći graduisanu pipetu, izračunata zapremina rastvora A stavlja se u odmernu tikvicu od 100 cm 3, dovede do oznake destilovanom vodom i promeša. Otopina se čuva ne duže od jednog dana.

9.2.3. Otopina masene koncentracije formaldehida 5 μg /cm 3 (V).

5,0 cm 3 rastvora formaldehida B prebaci se u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 100 cm 3, dovede do oznake destilovanom vodom (odeljak 9.1.1) i promeša. Rastvor se koristi na dan pripreme.

9.3. Konstrukcija kalibracionog grafikona

Za konstruisanje kalibracione krive potrebno je pripremiti uzorke za kalibraciju koji sadrže 0 - 0,10 μg formaldehida u 25 cm 3 rastvora.

Uslovi za sprovođenje analize moraju biti u skladu sa tačkom 7.

Sastav i broj uzoraka za konstruisanje kalibracionog grafikona dati su u tabeli 2.

Za sva rješenja za kalibraciju greške u postupku pripreme ne prelaze 3% u odnosu na zadatu vrijednost masene koncentracije formaldehida.

Prilikom konstruisanja kalibracionog grafikona, 20 cm 3 destilovane vode dodaje se u volumetrijske tikvice zapremine 25 cm 3 (tačka 9.1.1), a alikvoti rastvora formaldehida B se dodaju graduisanim pipetama kapaciteta 1 ili 2 cm. 3 u skladu sa tabelom. 2, dovedite zapremine rastvora u tikvicama do oznake, promiješajte i prenesite u konične tikvice kapaciteta 100 cm 3.

tabela 2

Sastav i broj uzoraka za kalibraciju pri određivanju formaldehida

Analiza uzoraka za kalibraciju vrši se u rastućem redoslijedu njihove koncentracije prema stavu 10, isključujući fazu destilacije.

Optička gustina uzoraka sa aditivima formaldehida i slijepog uzorka (koji ne sadrži aditiv) mjeri se na? = 412 nm, fotometrija 3 puta kako bi se isključili slučajni rezultati i usrednjavanje podataka. Prosječna optička gustina slijepog uzorka oduzima se od prosječne optičke gustine uzoraka sa aditivima formaldehida.

Grafikon kalibracije je iscrtan u koordinatama: sadržaj formaldehida u kalibracionom uzorku, μg - optička gustina.

9.4. Praćenje stabilnosti kalibracione karakteristike

Stabilnost kalibracione karakteristike prati se najmanje jednom mjesečno ili pri zamjeni glavnih reagensa (acetilaceton, amonijum acetat, puferski rastvor). Sredstva kontrole su novopripremljeni uzorci za kalibraciju (najmanje 3 uzorka od onih datih u tabeli 2).

Kalibracijska karakteristika se smatra stabilnom kada je ispunjen sljedeći uvjet za svaki kalibracijski uzorak:

|X- C| ? 1,96?RL,

Gdje X- rezultat kontrolnog mjerenja masene koncentracije formaldehida u kalibracijskom uzorku;

WITH- ovjerena vrijednost masene koncentracije formaldehida u uzorku za kalibraciju;

?RL- standardna devijacija unutarlaboratorijske preciznosti, ustanovljena pri implementaciji tehnike u laboratoriji.

Bilješka . Dozvoljeno je uspostaviti standardnu ​​devijaciju unutarlaboratorijske preciznosti pri implementaciji tehnike u laboratoriju na osnovu izraza: ? RL = 0,84?R, uz naknadno pojašnjenje kako se informacije akumuliraju u procesu praćenja stabilnosti rezultata analize.

Značenja? R date su u tabeli 1.

Ako uvjet stabilnosti kalibracijske karakteristike nije ispunjen samo za jedan kalibracijski uzorak, potrebno je ponovno izmjeriti ovaj uzorak kako bi se eliminirao rezultat koji sadrži grubu grešku.

Ako je kalibracijska karakteristika nestabilna, saznati razloge njene nestabilnosti i ponoviti kontrolu stabilnosti koristeći druge kalibracijske uzorke predviđene metodologijom. Ako se ponovo otkrije nestabilnost karakteristike kalibracije, konstruiše se novi kalibracioni grafikon.

10. IZVEDITE MJERENJA

Uzorak vode zapremine 200 cm 3 stavlja se u tikvicu za destilaciju (ako je izvršeno konzerviranje, uzorak se prvo neutrališe rastvorom KOH ili NaOH do pH 7 - 8 na univerzalnom indikatorskom papiru), 25 g natrijuma dodaju se sulfati, spajaju se dijelovi jedinice za destilaciju formaldehida i destiliraju u graduirani cilindar 100 cm 3 destilata.

Destilat se dobro izmiješa staklenom šipkom, pipetira 25 cm 3, stavi u konusnu tikvicu kapaciteta 100 cm 3, doda se 2 cm 3 amonijum acetatnog puferskog rastvora (ili 2,0 g amonijum acetata i 0,5 cm 3 sirćetne kiseline rastvor kiseline 1:4) i 1,0 cm 3 rastvora acetilacetona. Smjesa se miješa dok se reagensi potpuno ne rastvore i drži u vodenom kupatilu 30 minuta na (40 ± 3) °C. Istovremeno sa uzorkom, vrši se slijepo određivanje pomoću 25 cm 3 destilovane vode koja ne sadrži formaldehid.

Optička gustina rastvora u odnosu na destilovanu vodu se meri na 412 nm u kivetama sa debljinom apsorbujućeg sloja od 5 cm. Optička gustina slepog eksperimenta se oduzima od optičke gustine uzorka.

Ako izmjerena optička gustoća uzorka premašuje optičku gustoću koja odgovara posljednjoj tački kalibracijske krivulje, ponovite određivanje s manjim alikvotom destilata, razrijeđenim na zapreminu od 25 cm 3 destilovanom vodom koja ne sadrži formaldehid ( klauzula 9.1.1).

11. OBRADA REZULTATA MJERENJA

Masena koncentracija formaldehida u analiziranoj vodi X, mg/dm 3, izračunato po formuli:

100 - zapremina destilacije, cm 3;

1.2 - koeficijent koji uzima u obzir stepen destilacije formaldehida iz uzorka vode;

V d - zapremina alikvota destilacije, cm 3;

V in - zapremina uzorka vode uzetog za destilaciju, cm 3.

Razlika između analitičkih rezultata dobijenih u dve laboratorije ne bi trebalo da prelazi granicu reproduktivnosti. Ako je ovaj uslov ispunjen, oba rezultata analize su prihvatljiva, a njihova aritmetička sredina se može koristiti kao konačna vrijednost.

Vrijednost granice ponovljivosti R pri P = 0,95 za cijeli regulirani raspon mjerenja masene koncentracije formaldehida iznosi 22%.

Ako je granica obnovljivosti prekoračena, mogu se koristiti metode za provjeru prihvatljivosti rezultata analize u skladu sa odjeljkom 5 GOST R ISO 5725-6.

12. REGISTRACIJA REZULTATA ANALIZE

Rezultat analize X u dokumentima koji predviđaju njegovu upotrebu, može se predstaviti u obliku:

X ±?, mg/dm3, P = 0,95,

Gdje? - pokazatelj tačnosti tehnike.

Što znači? izračunato po formuli:

0,01? d? X.

Vrijednost d je data u tabeli 1.

Rezultat analize je prihvatljivo prikazati u dokumentima koje izdaje laboratorij u obliku:

X ± ? l, mg/dm 3 , P = 0,95,

s obzirom na to? l < ?,

Gdje X- rezultat analize dobijen u skladu sa uputstvima iz metodologije;

±? l- vrijednost karakteristike greške rezultata analize, utvrđene tokom primjene tehnike u laboratoriji, a osigurane praćenjem stabilnosti rezultata analize.

Numeričke vrijednosti rezultata mjerenja moraju se završavati cifrom iste znamenke kao vrijednosti karakteristike greške.

13. KONTROLA KVALITETA REZULTATA ANALIZE PRILIKOM IMPLEMENTACIJE METODE U LABORATORIJI

Kontrola kvaliteta rezultata analize pri implementaciji metode u laboratoriji uključuje:

Operativna kontrola postupka analize (na osnovu procjene greške u sprovođenju posebnog postupka kontrole);

Praćenje stabilnosti rezultata analize (na osnovu praćenja stabilnosti standardne devijacije ponovljivosti, standardne devijacije unutarlaboratorijske preciznosti, greške).

13.1. Algoritam za operativnu kontrolu postupka analize aditivnom metodom

K k sa kontrolnim standardom TO.

TOTo izračunato po formuli:

K k = |X" - X - C d |,

Gdje X" - rezultat analize masene koncentracije formaldehida u uzorku sa poznatim dodatkom;

X- rezultat analize masene koncentracije formaldehida u originalnom uzorku;

S d- količina aditiva.

Kontrolni standard TO izračunato po formuli:

Gdje? l,X", ?l,x- vrijednosti karakteristike greške rezultata analize, utvrđene u laboratoriji prilikom primjene metode, koje odgovaraju masenoj koncentraciji formaldehida u uzorku sa poznatim dodatkom, odnosno u originalnom uzorku.

Bilješka . l= 0,84? ?, uz naknadno pojašnjenje kako se informacije akumuliraju u procesu praćenja stabilnosti rezultata analize.

K k ? TO. (1)

Ako uvjet (1) nije ispunjen, postupak kontrole se ponavlja. Ako uvjet (1) ponovo nije ispunjen, razjašnjavaju se razlozi koji su doveli do nezadovoljavajućih rezultata i poduzimaju se mjere za njihovo otklanjanje.

13.2. Algoritam za operativnu kontrolu postupka analize korišćenjem uzoraka za kontrolu

Operativna kontrola postupka analize vrši se upoređivanjem rezultata posebnog kontrolnog postupka K k sa kontrolnim standardom TO.

Rezultat postupka kontrole TOTo izračunato po formuli:

K k = |X k - SA|,

Gdje X k- rezultat analize masene koncentracije formaldehida u kontrolnom uzorku;

WITH- ovjerena vrijednost kontrolnog uzorka.

Kontrolni standard TO izračunato po formuli

K = ?l,

gdje ±? l- karakteristika greške rezultata analize koja odgovara certificiranoj vrijednosti kontrolnog uzorka.

Bilješka . Dozvoljeno je okarakterisati grešku rezultata analize pri uvođenju tehnike u laboratoriju na osnovu izraza: ? l= 0,84? ? uz naknadno pojašnjenje kako se informacije akumuliraju u procesu praćenja stabilnosti rezultata analize.

Postupak analize smatra se zadovoljavajućim ako su ispunjeni sljedeći uslovi:

K k ? TO. (2)

Ako uvjet (2) nije ispunjen, postupak kontrole se ponavlja. Ako uvjet (2) ponovo nije ispunjen, utvrđuju se razlozi koji su doveli do nezadovoljavajućih rezultata i poduzimaju se mjere za njihovo otklanjanje.

Učestalost operativne kontrole postupka analize, kao i sprovedene procedure praćenja stabilnosti rezultata analize, regulisani su Priručnikom za kvalitet laboratorije.

Dodatak A
(obavezno)

Uspostavljanje tačne koncentracije standardna rješenja natrijum tiosulfat i jod

A.1. Rastvor natrijum tiosulfata

U titracionu tikvicu dodati 80 - 90 cm 3 destilovane vode, 10,0 cm 3 standardnog rastvora kalijum dihromata, dodati 1 g suvog KI i 10 cm 3 rastvora hlorovodonične kiseline. Otopina se miješa, drži na tamnom mjestu 5 minuta, a uzorak titrira otopinom natrijum tiosulfata dok se ne pojavi slaba žuta boja. Zatim dodajte 1 cm 3 rastvora škroba i nastavite s titracijom kap po kap sve dok plava boja ne nestane. Titracija se ponavlja i, ako razlika između zapremina titranta ne prelazi 0,05 cm 3, kao rezultat se uzima njihova prosječna vrijednost. U suprotnom, ponavljajte titraciju dok se ne dobiju rezultati koji se razlikuju za najviše 0,05 cm 3 .

Točna koncentracija otopine natrijevog tiosulfata nalazi se pomoću formule:

gdje je C t koncentracija otopine natrijevog tiosulfata, mol/dm 3 ekvivalent;

C d - koncentracija rastvora kalijum bihromata, mol/dm ekvivalent;

V t je zapremina rastvora natrijum tiosulfata koji se koristi za titraciju, cm 3 ;

V d - zapremina rastvora kalijum dihromata uzetog za titraciju, cm 3.

A.2. Otopina joda

U titracionu tikvicu se doda 60 - 70 cm 3 destilovane vode, pipetom se doda 20 cm 3 rastvora joda i 10 cm 3 rastvora hlorovodonične kiseline i titrira natrijum tiosulfatom do blijedožute boje. Zatim dodajte 1 cm 3 rastvora škroba i titrirajte kap po kap dok rastvor ne promeni boju. Titracija se ponavlja još 1 - 2 puta i ako nema odstupanja u zapreminama rastvora natrijum tiosulfata za više od 0,05 cm 3, kao rezultat se uzima prosečna vrednost.